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应用原子荧光光度计检测地瓜中的硒 光度计常见问题解决方法

时间:2020-07-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

   

    4月13日,一场火爆的“挖地瓜大战”活动在海南省澄迈县桥头镇举行。数百名游客冲到田间地头,顾不得形象,争先恐后从沙地里刨地瓜。澄迈桥头的地瓜硒元素含量很高,甜度适中、口感独特,成为带动该地区农民致富的重要农作物。硒元素具有抗癌、增强免疫力的作用,同时硒元素对于糖尿病、白内障、心脑血管疾病等疾病也有一定的预防和治疗的作用。今天金索坤就和大家分享一下如何检测地瓜中的硒元素。

 

    依照国家食品标准《GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定》中的介绍,食品中硒的检测可以使用原子荧光光度计、荧光分光光度计以及ICP-MS等仪。其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光度计因为其检出限低、灵敏度高、抗干扰力强等优势,在食品中硒的检测占有重要地位。北京金索坤技术开发有限公司推出的新一代原子荧光光度计SK-盛析检测效率高,仪器灵敏度高、稳定性好,很好的满足食品中硒的测定。今天金索坤就和大家分享一下如何应用新一代原子荧光光度计SK-盛析检测地瓜中的硒。

 

1.原理

 

    试样经酸加热消化后,在6mo1/L盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用NaBH4或KBH​4作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。

 

2.主要的仪器设备

 

    SK-盛析 原子荧光光度计(配硒空心阴极灯),微波消解系统(配聚四氟乙烯消解内罐)

 

3.分析步骤

 

3.1 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。

 

3.2 微波消解试样

 

    称取固体试样0.2g~0.8g(至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消解仪中消化, (可根据不同的仪器自行设定消解条件)。消解结束待冷却后,将消化液转入锥形烧瓶中,加几粒玻璃珠,在电热板上继续加热至近干,切不可蒸干。再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移至10mL容量瓶中,加入2.5mLK3[Fe(CN)6溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。

 

3.3 测定

 

3.3.1 仪器参考条件

 

    光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

 

    负高压:-300~-350V

 

    主气流量:为定值,在500mL/min左右    

 

    辅气流量:800~1000mL/min

 

    泵速:70~90转/min

 

3.3.2 标准曲线制备

 

    以盐酸溶液(5+95)为载流,NaBH4碱溶液(8g/L)为还原剂,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,将标硒标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器,测定其荧光强度,以质量浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,制作标准曲线。

 

3.3.3 试样测定

 

    在与测定标准系列溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样溶液分别导入仪器,测其荧光值强度,与标准系列比较定量。

 

     因为硒的营养价值很高,所以“补硒”也成了关注健康的消费者追捧的对象,但相关学者表示,补硒也应当适量,过量的硒同样会对人体产生不利的影响,所以食品中硒的检测对于人们身体健康至关重要,金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,为我国食品安全建设保驾护航。

金索坤SK-盛析 原子荧光光度计

​​作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样技术),技术指标好(优于国标RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块技术)的原子荧光光谱仪。



    我们如何来评价一台紫外可见分光光度计的优劣呢?首先,我们要来考察它的外观。然后,我们探讨一下会对仪器的使用有很大影响的几个重要指标:

    1、杂散光它指不应该有光的地方有了光。

    它是光谱测量中误差的主要来源。这个值当然越小越好了。

    2、光度准确度光度准确度指实际测量的光度读数值与真值之差。

    它是用户对仪器的直接要求,每个用户都必须重视。

    3、噪声噪声也是仪器的重要指标之一。

    它表征仪器的做稀溶液的能力。这个指标也是越小越好。

    4、光谱带宽指从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的1/2高度处的谱带宽度。

    表征仪器的光谱分辨率。按照比耳定律,光谱带宽应该是越小越好的,但是如果仪器的光源能量弱,光学传感器的灵敏度低时,光谱带宽小了,也得不到理想的测量结果的。所以,选择和使用仪器时一定注意。

    5、稳定性稳定性是使用者较受关注的指标之一。

    仪器的宗旨就是稳定可靠,不稳定更谈不上可靠了。

    6、噪声噪声也是仪器的重要指标之一。

    它表征仪器的做稀溶液的能力。这个指标也是越小越好。

    7、波长的准确度和重复性仪器的每个值都是在一定的波长下测得的,如果所示的波长和实际波长偏差万里,那么测出的值和真值的吻合度从何谈起呢?可见这个指标的重要性。

    总之,这几个指标都是相互独立又相互关联的,每个指标对仪器的使用都有很大影响。希望大家在选购紫外、可见分光光度计时,多做比较,多做判断,切实找到一个稳定可靠的好帮手。

    我们选择时需要根据自己实验室的需要,主要考虑光学构造和光源、检测方法、样品类型和数据处理等因素。

    1.光学构造

    一般来说,紫外光分光光度计分为单光束和双光束两类。1单光束型主要是依赖单束光进行测量。一束给定波长的光通过对照物,然后再通过实际样品溶液,就能得到吸光结果。

    双光束型则是通过一个斩光轮(mirroredchopperwheel)将一束光分成两束,分别测量对照样品和实际样品。可以最小化光漂移(lampdrift)和减少测量时间。一些双光型光度计不利用斩光轮,而是利用一种光束分光器来代替,将一束光分成两束平行的光然后同时测量对照样品和目的样品。因为增加了测量的速度,所以双光束分光光度计在测量一些溶液随时间动态变化的研究中大有用处。

    2.样品类型

    在大部分的样品类型中,分光光度计可接受样品孔、小玻璃管cuvette、吸浆管和微孔板。

    用小试管装样品容量一般从1μl-5ml,并且一些仪器装备了各种样品固定物来满足各种改变需要。

    3.光源和检测方法

    分光光度计的光谱也是需要考虑的一个重要因素。

    紫外分光光度计一般覆盖190nm和380nm波长,通常利用氘灯照明。一些特殊的仪器可以提供满足光子学和半导体研究需要的光谱范围。

    有的仪器可以选择多种光源:紫外光、可见光和甚至红外光(780nm至3,000nm)。钨灯和卤素灯一般只覆盖可见光部分(大约380nm到800nm)。而氙灯则可以覆盖紫外光和可见光区域。

    分光光度计的带宽(bandwidth)很大程度上依赖于单色仪的狭缝的宽度。可以投射出实验精确要求的光谱。一种严格带宽使得仪器能对复杂的混合物进行高分辨率的吸光测量。可变的单色仪的狭缝宽度能使一台分光光度计满足多种实验需要。

    4.样品类型

    在大部分的样品类型中,分光光度计可接受样品孔、小玻璃管cuvette、吸浆管和微孔板。

    用小试管装样品容量一般从1μl-5ml,并且一些仪器装备了各种样品固定物来满足各种改变需要。

    5.数据管理

    大部分单机型的分光光度计包含了驱动仪器运行和管理数据的软件。高性能的仪器,通常与PC机一起联用,需要从制造商提供额外的软件。

    由此可见紫外、可见分光光度计是一种常规的实验室分析仪器。可广泛用于无机物、有机物的定性、定量分析中,在科研、制药、化工、环保、卫生、防疫等领域中发挥重要的作用。





  【中国仪器网 使用手册】紫外可见分光光度计引用新型技术,其功能强大,采用单色器技术,波长范围190-1100nm,是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括市政和工业废水,饮用水,加工过程用水,地表水,冷却水和锅炉补给水等。
 


 

  紫外可见分光光度计用途:
 
  可供物理学、化学、生物学、医学、药物学等学科进行科研,可供化学工业、食品工业、制药工业、冶金工业、石油工业、临床医化、环境保护等部门作精密分析,测定各种物质在紫外区、可见区和近红外区的吸收光谱,进行各种物质的定性及定量分析。
 
  紫外可见分光光度计特点:
 
  ◆自动调零、自动调满度、线性回归、浓度直读。
 
  ◆灯电源与主机融为一体。
 
  ◆紫外区波长可达195nm。
 
  ◆动态测试定时打印数据。
 
  紫外可见分光光度计注意事项:
 
  1.开机前将样品室内的干燥剂取出,仪器自检过程中禁止打开样品室盖。
 
  2.比色皿内溶液以皿高的2/3~4/5为宜,不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。测定时应保持比色皿清洁,池壁上液滴应用擦镜纸擦干,切勿用手捏透光面。测定紫外波长时,需选用石英比色皿。
 
  3.测定时,禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上,如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏,要尽可能及时清理干净。
 
  4.实验结束后将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净,倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理老师认可方可离开。
 
  紫外可见分光光度计问题处理:
 
  1、如果仪器不能初始化,关机重启。
 
  2、如果吸收值异常,依次检查:波长设置是否正确(重新调整波长,并重新调零)、测量时是否调零(如被误操作,重新调零)、比色皿是否用错(测定紫外波段时,要用石英比色皿)、样品准备是否有误(如有误,重新准备样品)。


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