红外傅里叶光谱仪定性与定量分析
红外傅里叶光谱仪定性分析,是日常实验分析测试常用的功能应用。从样品红外光谱可以得到样品的分子结构信息,从样品红外光谱中吸收峰的位置和强度,可以知道样品分子中可能含有的那些基团和集团数量的多少。
红外傅里叶光谱仪已知物的验证,是将待测样品的红外光谱与已知分子结构的纯洁物的标准红外光谱进行对比,从而界别待测样品是否为已知物。
已知物品验证结果无非出现三种情况,1、两张光谱图比较结果完全一致;2、两张光谱差别很大;3、待验证光谱中,除了纯净物的吸收峰外,还出现多余的吸收峰。第三种请款说明带验证样品中含有杂质,一般工业材料中,手机配件,汽车配件等为了工艺的要求,添加一些添加剂,达到材料的韧性,轻度、强度、硬度等。
红外傅里叶光谱仪样品的对比,红外光谱定性分析工作中有时候不需要知道样品的成分,不需要知道样品是纯净物还是混合物,也不需要知道样品中各个组分的百分含量,只需要知道待测试的两个样品的成分是否相同。
红外傅里叶光谱仪谱库检索如果所测试的样品是纯组分,谱库中又存在这种纯组分的光谱,检索得到的光谱匹配度肯定能达到90%以上,匹配度在90%以上的光谱,基本上可以认为与样品光谱一致。当然不能以匹配度为标准,应将检索得到的光谱与样品光谱进行对比。从而确定样品中是否含有检索出来的成分。有时候检索出来的光谱匹配度70%以下,但检索结果也能与样品光谱一致。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行一系列精密分析的仪器。手持式近红外光谱仪各项性能长期稳定,保证数据具有良好再现性;功能齐全的化学计量学软件;很好的支持建立模型和分析;准确并适用范围足够宽的模型。
红外光谱仪在使用过程中需要注意以下几个事项:
一、注意要符合规定的环境条件来使用,值得相信的红外光谱仪厂家提醒要注意实验室的温度以及相对湿度都应该在标准范围以内,所用电源应配备有稳压装置和接地线。为了更好的把关这些条件,红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。还有实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
二、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外光谱仪商家强调红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。还有使用红外光谱仪测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到一定的标准后维持几分钟。
三、注意在使用红外光谱仪时,如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象。红外光谱仪商家强调标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。