如何维护保养顶空进样器:顶空进样器使用过程中,故障发生是不可避免的,但只要正确使用精心操作顶空进样器,并采取行之有效的方法进行维护,就能降低仪器的故障率。
顶空进样器厂家的顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器,在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性、稳定性好,样品残留量低等特点,被很多用户所使用,故目前该仪器社会拥有量较大。
一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5-8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS较差。
顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用.
全自动静态顶空进样器不出峰的原因是什么呢?
全自动静态顶空进样器的原因
1、GC是否正常工作、采集信号,电脑软件接收信号是否正常;
2、GC分流比过大;
3、进样针堵塞、断裂,传输管到GC进样口针未插入;
4、载气未打开;
5、辅助气未打开;
6、阀参数设定是否正常;
7、六通阀不切换;
8、是否更换毛细柱,柱头压是否改变,如改变,需要确认顶空载气压力调节;
9、辅助气体压力是否正常;
10、样品是否正确;
11、加压电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;
12、排空电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;
13、瓶密封不紧;
14、样品取样针堵塞:拆卸取样针,通过洗耳球吹气,判断是否堵塞,如果堵塞超声清洗;
15、六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;
16、定量环堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;
17、管线堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;
18、排空电磁阀堵塞:通过做样时状态观察排空管线气流量;
19、仪器泄露:安装仪器,可进行泄露测试;如果拆卸仪器配件重新安装,需要进行仪器气密性测试;
20、气体调节阀无法控压:通常该配件坏损系人为因素较多;
21、顶空仪器主板是否坏损,程序运行是否正常;
22、电机不工作导致顶空瓶进入不了加压取样状态;
23、电源模块是否损坏。
如何更快更准的判断全自动静态顶空进样器具体故障原因
这么多的原因都能导致进样不出峰,但当全自动静态顶空进样器出现类似问题时,如何能更快更准的判断具体故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清晰,知道处理的顺序及技巧:
1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;
2、如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;
3、如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合格。