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气相色谱仪定量重复性差故障排除方法 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。 
  考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案: 
  (1)进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。 
  (2)注射器检查:操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。 
  (3)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。 
  (4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。 
  (5)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。 
  (6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。 
  a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 
  b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象. 



    气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修。
       气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
    1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
    2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
    3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
    4、最后观察检测器出口是否畅通。
    5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。
    由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。





气相色谱仪启动不正常问题分析
   气相色谱仪在开始使用前,我们通常会检查设备的连接是否正确。但是当接通电源后,却发现仪器无反应或初始化不正常。面对这样的情况往往让人摸不着头脑,明明是线路连接没有问题的,设备看起来也没有受损的迹象,更让人抓狂的是之前使用都是正常的。怎么偏偏就这一次出现这种情况呢?

    其实,设备的故障出现是随机的,我们不能够以常理去分析它是不是应该出现问题。出现上述问题时,我们就要就事论事,处理问题就可以了,不要去怨天尤人的认为设备不该坏。

    现在我们来分析一下,为什么会出现上述问题,有哪几方面的原因可能造成这种故障。

    第一,关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。这中情况是常见的,往往由于电源插不实或者电网停电而导致设备启动失败。

    第二,如果电源插头没有问题,那么接下来我们要利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。这是就设备本身的问题来进行筛查。

    第三,检查并处理完问题之后,再插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。

    第四,如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

    第五,必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。采用排除法来检查,可以更快的找到问题之所在。如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。这样的话,我们就需要维修微机板了。

标签: 气相色谱仪
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