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气相色谱仪常见故障及检修 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪常见故障及检修

  一、进样后不出色谱峰的故障

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

  4、zui后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

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  二、基线问题

  气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

  4、石英棉是不是该更换了;

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  三、气相色谱仪造成峰丢失的故障

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  (一)、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是气相色谱仪工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

气相色谱仪进样后不出色谱峰和基线问题

  气相色谱仪是一种常用的分析器,被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成影响。  一、进样后不出色谱峰的故障  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,  4、最后观察检测器出口是否畅通。  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。  二、基线问题  气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致器无法正常使用。  1、遇到基线问题时应先检查器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);  4、石英棉是不是该更换了;  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪液相色谱仪使用久了各种问题就会出现,那该如何保养呢,下面就以维护与保养为起点,谈谈分析仪器的可持续运行保证。

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  大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也应当正常运转相当长时间,如我们这里一台1984年引进的岛津GC-9A,至今已经二十年,仍然在一线工作中发挥作用。
 

  学习使用分析仪器并不难,做得好做得准就有一定难度,但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。
 

  我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念:维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据。
 

  影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:

      1、易损件清理更换不及时

      2、硬件使用不科学

      3、仪器本身选购及配置不当
 

  各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。



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