原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
故障及排除
一、总电源指示灯不亮
故障原因
仪器电源线断路或接触不良 2.仪器保险丝熔断 3.保险管接触不良
排除方法
1.将电源线接好,压紧插头 2.更换保险丝 3.卡紧保险管使接触良好
二、初始化中波长电机出现"X"
故障原因
1.空心阴极灯是否安装 2.光路中有物体遮挡 3.通信系统联系中断
排除方法
1.重新安装灯 2.取出光路中的遮挡物 3.重新启动仪器
三、元素灯不亮
故障原因
1.电源线是否脱焊 2.灯电源插座是否松动 3.灯坏了
排除方法
1.重新安装灯 2.更换灯位 3.换灯
四、寻峰时能量过低,能量超上限
故障原因
1.元素灯不亮 2.元素灯位置不对 3.灯老化
排除方法
1.重新安装空心阴极灯 2.重设灯位 3.更换新灯
五、点击“点火”,无高压放电打火
故障原因
1.空气无压力 2.乙炔未开启 3.废液液位低 4.乙炔泄漏,报警
排除方法
1.检查空压机 2.检查乙炔出口压力 3.加入蒸馏水 4.关闭紧急灭火
六、测试基线不稳定、噪声大
故障原因
1.仪器能量低,倍增管负压高 2.波长不准确 3.元素灯发射不稳定
排除方法
1.检查灯电流 2.寻峰是否正常 3.更换已知灯
七、标准曲线弯曲
故障原因
1.光源灯失气 2.工作电流过大 3.废液流动不畅 4.样品浓度高
排除方法
1.更换灯或反接 2.减小电流 3.采取措施 4.减小试样浓度
八、分析结果偏高
故障原因
1.溶液固体未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.标液变质
排除方法
1.调高火焰温度 2.在共振线附近重测 3.使用空白 4.重配标液
九、分析结果偏低
故障原因
1.试样挥发不完全 2.标液配制不当 3.试样浓度太高 4.试样被污染
排除方法
1.调整撞击球和喷嘴相对位置 2.重配标液 3.降低试样浓度 4.消除污染
近红外光(Near Infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波, ASTM 定义的近红外光谱区的波长范围为 780~2526nm (12820~3959cm1),习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在 NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。 分析方法包括校正和预测两个过程: (1)在校正过程中,收集一定量有代表性的样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图的同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品的各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使用的样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到的模型应具有较强的普适性。对于建立模型所使用的校正方法视样品光谱与待分析的性质关系不同而异,常用的有多元线性回归,主成分回归,偏最小二乘,人工神经网络和拓扑方法等。显然,模型所适用的范围越宽越好,但是模型的范围大小与建立模型所使用的校正方法有关,与待测的性质数据有关,还与测量所要求达到的分析精度范围有关。实际应用中,建立模型都是通过化学计量学软件实现的,并且有严格的规范(如ASTM6500标准)。 (2)在预测过程中,首先使用近红外光谱仪测定待测样品的光谱图,通过软件自动对模型库进行检索,选择正确模型计算待测质量参数。