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微量水分测定仪的操作调试及操作规程

时间:2020-04-06    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

微量水分测定仪的操作调试

  微量水分测定仪使用说明书,全面详细介绍了仪器使用、装配、维护过程和步骤,但为了客户能够快速方便使用,特将仪器调试、新电解液平衡点调整的步骤简单介绍如下:

  1、开箱后,检查配件是否齐全。

  2、将固定电解池用(不同型号夹持器不同)夹持器,在主机上安装并旋紧。

  3、将电解池从钙塑盒中小心取出,将2支电极,干燥管(嵌入在钙塑盒中),进样旋塞,电解池瓶塞取出,在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。

  4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好,第一次扎入进样针时,很难扎入,可用硬针头先反复扎几次,也可将进样旋塞松一下。

  5、将电解液瓶打开,将电解液倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极(带网子的)中约2厘米高,放置在池瓶的位置,将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存,新鲜电解液显黑色,颜色越深电解液越新鲜。

  6、将测量电极(带2个小铂金柱头的细电极)、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上,整个操作过程杜绝和水接触。

  7、电解电极(带网子的)插头插到主机的电解插座上,将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边,右边插右边。

  8、打开主机后面电源开关,打开主机面板电解开关,打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮,使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快,过快搅拌子跳动会打坏电极。

  9、用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将针头扎到液面下。注意:第1次可能很紧,可用手托一下,不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将水注入到电解液。每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成棕红色时,进样量减为1微升水。同样每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成浅黄色时,绿灯亮并开始计数,停止进水【“说明书”五(三)】。

  10、新平衡的电解液,池瓶为黄色,电解电极内为深色,几小时后自然变成浅黄。电解电极和池瓶的液面不一样高没关系,正常使用几小时后自动变成一样高。

  11、微量水分测定仪待计数到终点,停止计数,终点灯亮,蜂鸣器响,则电解液平衡点找到,可进行正常样品测定。在正常测定样品前,为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确,0.5微升针进纯水进行标定【“说明书”五(五)】,用0.5微升进样器,进0.1微升水观察仪器准确性,显示在90—110微克之间,说明仪器正常,可以正常使用。

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微量水分测定仪 微量水分测定仪的操作调试_微量水分测定仪

微量水分测定仪的那些原理介绍

    微量水分测定仪选用的是库仑滴定法,又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。


    用强度必定的恒电流经过电解池,一起用电钟记载时刻。


    因为电极反响,在作业电极邻近不断发作一种物质,它与溶液中被测物质发作反响。


    当被测定物质被"滴定"(反响)完了今后,由指示反响结尾的仪器宣布信号,当即中止电解,关掉电钟。


    依照法拉第电解规律,可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W:


    式中:Q为电极反响所耗费的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量。


    n为电极反响的电子转移数。


    F为法拉第常数(其值为96485C/mol),试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。


    卡尔--菲休试剂同水的反响原理是:根据有水时,碘被二氧化硫复原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。


    阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸,直至悉数水分反响结束停止,反响结尾用一对铂电极所组成的检测单元指示。


    根据法拉第电解规律可知, 参与反响的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例联系。

 

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微量水分测定仪的使用和保养

  微量水分测定仪强大的具体的使用和保养,总共分为三步:

  步骤一:处理电解池。

  把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。

  步骤二:调整电解液的平衡。

  如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)

  步骤三:标定微量水分测定仪。

  电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)


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微量水分测定仪 微量水分测定仪的使用和保养_微量水分测定仪

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