一文解析测汞仪测量方法故障处理方案 测汞仪常见问题解决方法

　　测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪，其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。

　　准备工怍

　　(1)在干燥管内装入干燥剂(变色硅胶，颗粒大于3mm)

　　(2)连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳(混合物)，最终的排气口应通至室外。

　　(3)准备0.1ug/mL汞标准液，亚锡溶液和蒸馏水。

　　(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

　　(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。

　　通电预热

　　(1)打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。

　　(2)接上抽气泵，调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

　　(3)仪器预热一段时间后(约20-30分钟)，调节调零电位器使数字显示000。

　　(4)按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮.最大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。

汞仪（mercury vapourmeter，mercury vapour analyzer）是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪，其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有微迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收，因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪，例如：①利用贵金属捕集器使汞被截留，使干扰气体逸去；②使样品气流分成两股，将一股中的汞事先移除，然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出；③利用压致展宽效应，将通过吸收室后的光线分成两股，一股再通过饱和汞蒸气室，然后测量两股透出光线强度的比值；④利用“塞曼效应”，比较在光源上施加磁场与不加磁场时，通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求，已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器，以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。

注意事项

l、流量的选择：一般调定在1.2L/min，但用户可在1—2.5L/min内改变。对仪器来说，流量减小，能提高响应峰值，提高灵敏度，否则相反。

2、在测量过程中，保持常规钮在保持状态时，测完一个样品，均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后，再进行下一个样品的测量。

3、校正次数：原则上每做一次校正一次，但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入：仪器校正时，只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现，如要得到3ng/ml的汞标准液，只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞)，瓶内再加8ml蒸馏水，2ml氯化亚锡，则终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥剂：

操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差，在做空白液出现干扰水峰时，再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品：对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释，尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时，显示数值通过显示调节钮，同样调节在020—100数值范围内。

8、样品的预处理：参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。

故障处理

l、开机后无显示：更换保险丝。

2、汞灯指示灯不亮：重新开机。

3、灵敏度偏低：

①流量不对或汞标样失效。

②管道漏气。

③显示调节逆时针旋到底。

4、灵敏度偏高：

①流量不对。

②管道污染。

③显示调节顺时针旋到底。

5、重现性差：操作不当，管道污染，干燥剂问题，管道漏气。

6、仪器所接电源的地线应接地良好。

7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。

8、仪器存放环境应干燥，并定期通电。