热解析如何应用在气相色谱仪上:热解析连接色谱具有采样方便,检验快捷,定量准确等优点,在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛。
热解析连接色谱除满足室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)和苯的气相色谱检测分析(此方法符合GB/T 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和HJ 583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附—气相色谱法》的国家标准)
热解析如何应用在气相色谱仪上适用于以下领域:
1、职业安全、工业卫生和环境监测;
2、不明大气快速鉴定;
3、香料、香精分析;
4、有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);
5、化学库房的周界环境安全监测;
6、聚合物、包装工业中的质量控制测试;
7、药物溶剂和产品纯度评估;
8、药物和法庭样品的残留分析;
9、医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物等
气相色谱仪是一种常用的分析器,被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成影响。
一、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题
气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该更换了;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
当气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。
第一、要检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。
第二、利用输入气体压力表检查气体输入是否处于正常状态。如果气体输入是正常的,则需要检查净化器等外部气路及稳定阀是否正常。如果依然正常,则需要进行下一步检测。
第三、如果是载气流路,则可在则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
第四、如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。
第五、检查检测器的气体输入、输出是否正常。
第六、我们可以在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,这种方法是检查漏气的常用方法。
第七、为了确保安全,我们在检查时可以利用氮气对氢气流路进行排查。
通上所述,我们基本上可以排除气路不正常带来的问题,只要我们按照步骤去仔细检查,相信很快就可以找到问题之所在。当然,遇到此类问题我们首先要保持一颗冷静的心态,做好故障分析,有条不紊的工作,才能从容应对各种问题。