遇到的问题
使用斯派克LAB直读光谱仪控制高镍奥氏体铸造生产过程时，遇到了这样的问题，现场技术人员反映，用同一批原材料，同一个配料单，光谱仪测出的Mn元素含量却突高突低，有时候今天不加Mn，光谱仪测出的Mn含量很高，明天Mn一直在增加，光谱仪测出的Mn含量却很低。
探讨原因
这类问题让人感觉有些不可思议，因为从原理上讲这是不太可能的事情。对光谱仪的标准化、类型标准化进行了多次检查，都没有发现异常。
每次标准化都是用斯派克光谱仪自带的四块国际标样，类型标准化采用的也是国际标样，从标准化，类型标准化系数判断，仪器没有问题。之后对原材料作了多次抽检，也没有发现问题，排除了原材料问题。还有从试样均匀性中找原因，也没有发现异常问题。
那么，到底是哪里出现了问题呢？其中一次，在研制了一种新产品的时候，，需要对Mn通道进行扩展时，终于发现了问题的所在。原来，Mm元素有高低两个通道，低通道测量范围是0.002%-1.9%，高通道测量范围是1.8%-10.10%，而做类型标准化时，使用的国际标准化样品Mn元素含量是2.01%，而产品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之间。这样，在做类型标准化时，Mn元素是在高通道测量，而分析产品时，Mn元素是在低通道测量，这样控样没有发挥控样作用，所以平常分析时，测的Mn元素含量突高突低。
问题发现后，想要把Mn的低通道范围变小，Mn的高通道范围变宽的办法，使控样和产品的Mn元素都用高通道测量，但是效果并不理想。后来，改为用另一块Mn元素含量为0.86%的国际标样，用这块国际标样单独控制Mn元素含量，其他元素含量用另一块国际标样控制，问题得到解决，并且取得了理想的效果，从根本上解决上诉问题。
结论
在生产过程中，遇到的问题如控样含量不可能与试样完全相符，这样的分析结果不甚理想。有时候甚至会出现一些异常情况，这时的分析往往会偏向于怀疑光谱仪出现异常或故障，而其中重要的一个问题往往会被忽略，那就是控样问题，以至于发现问题时难以得到及时解决。希望同行们遇到类似问题时，多观察一下控样是否发挥了应有的作用，往往被忽略的问题，反而是解决问题的根本。
1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员可以不要进入，还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，可以是能每天开除湿机。
5、测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr可以应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如较强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。
等离子体原子发射光谱仪利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子;
由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。
通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。
等离子体原子发射光谱仪主要特点：
1）分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
2) 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
3) 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
4）极小的基体效应，具有较高的谱线分辨率 能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线 能分出铁的四重峰
5）测量范围宽， 超微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级；
6）Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%，检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
7）光电倍增管的负高压可在0-1000v范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限。
8）良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%，优于A级标准；
9）功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；
该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得较佳的背景扣除点以消除干扰；
对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告，终身免费升级.
10）使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m。
采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全。
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