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常见的液相色谱故障现象和处理意见 液相色谱常见问题解决方法

时间:2020-07-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

常见的液相色谱故障现象和处理意见。希望能帮到大家,让检验顺顺利利开展。

 

液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 

 

在此举例几种常见的故障现象,并给出较全面的故障可能性和排除建议。

 

故障现象一:出现基线不平的现象,后经过冲洗正常,后又出现柱塞杆漏液,换了密封圈后正常,接着测样品时,泵发出很大的噪音,立即停止泵的运行,对泵进行了润滑后,噪音消失,进样后又发现出的峰峰高都特别低,又试了几次后竟然什么峰也不出了,为什么?

 

故障处理意见:

1、检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的。

2、不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了。

3、检查你的样品是不是正常的。

 

故障现象二:液相色谱六合进样器,近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液是为什么?

 

故障处理意见:

其实要知道六通阀有没有堵,你可以在停泵的状态下,用有机相来清洗,如果能够正常清洗的话,那应该没堵,如果溶剂打不进去,那应该是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。

 

故障现象三:使用液相色谱时,将一个样品连进六针,峰面积差异很大,忽高忽低,这是什么原因?

 

故障处理意见:

1、进样器有的时候会出现气泡,如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低,多做几次purge injectorOK了。

2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。

3、查看定量环是否存在气泡。

4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象。

其实,说到底一般是两种情况,要么是样品的原因,要么是仪器原因。如果是样品,建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因,可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。

 

 

其他常见故障排除方法:

 

1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。

 

2、连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,尽量不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头。

 

3、操作过程若发现压力非常高,则可能管路已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱。

 

4、运行过程中自动停泵,可能为压力超过上限或流动相用完。

 

5、样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶。

 

6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位。

 

7、泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题,需更换。

 

8、基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定。

 

9、短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定。

 

10、长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当。

 

11、基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定。

 

12、每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染。

 

13、无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解。

 

14、色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞)

 

15、峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化。

 

16、出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏。

 

17、前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效。

 

18、脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如阀漏等),检测器时间常数设置错误。

 

19、出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。油膜外有写F型。

高效液相色谱仪常见故障解决方法

  高效液相色谱仪是由储液器、泵、进样器、色谱柱、查看器、记录仪等几有些构成。储液器中的活动相被高压泵打入体系,样品溶液经进样器进入活动相,被活动相载入色谱柱(固定相、内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不一样的分配系数,在两相中作相对运动时,经过重复屡次的吸附-解吸的分配进程,各组分在移动速度上发生较大的不一样,被别离成单个组分顺次从柱内流出,经过查看器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱方式打印出来。

  高效液相色谱仪常见故障解决方法:

  故障1

  活动相内有气泡,封闭泵,翻开泄压阀,翻开purge键,清洁脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入活动相,不管翻开purge键几回,都无法清除不断发生的气泡。

  因素过滤器长时刻沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的成长繁衍,构成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地经过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入活动相。

  处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洁几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,悄悄震荡几回,再将过滤器用纯水清洁几回,翻开泄压阀,翻开purge键,清洁脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,持续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,阐明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸损坏,活动相能够流畅地经过过滤器。翻开泄压阀,翻开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲刷过滤器1小时摆布。即可将过滤器清洁洁净。封闭泄压阀,纯甲醇冲刷半小时即可。

  故障2

  柱压高因素:缓冲液盐分如(乙酸铵等)堆积于柱内;样品污染堆积。

  处理关于第一种状况先用40~50℃的纯水,低速正向冲刷柱子,待柱压逐步降低后,相应进步流速冲刷,柱压大幅度降低后,用常温纯水冲刷,之后用纯甲醇冲刷柱子30分钟;关于第二种状况,由样品的堆积导致污染的C18柱,和纯水反向冲刷柱子,然后换成甲醇冲刷,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲刷柱子(冲刷时刻的长短由样品污染的状况而定),再用换成甲醇冲刷,然后用纯水冲刷,最终甲醇冲刷正向冲刷柱子30分钟以上。

  故障3

  既无压力指示,又无液体流过[1>;。

  泵密封垫圈磨损;很多气泡进入泵体。

  处理关于第一种状况,替换密封垫圈;关于第二种状况,在泵作用的一起,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处协助抽出空气。

  故障4

  压力动摇大,流量不稳定.

  因素体系中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

  处理作业中留意调查活动相的量,确保不锈钢滤器沉入储液器瓶底,防止吸入空气,活动相要充沛脱气[2>;。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洁.

  故障5

  出峰欠安,峰分叉。

  因素色谱柱被污染;柱头填料陷落。

  处理关于第一种状况,先用纯水反向冲刷柱子,然后换成甲醇冲刷,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲刷柱子(冲刷时刻的长短由样品污染的状况而定),再换成甲醇冲刷,然后用纯水冲刷,最终甲醇冲刷正向冲刷柱子30分钟以上。如冲刷后仍然出峰欠安,则考虑第二种状况。关于第二种状况,拧开柱头,查看柱填料是不是硬结或陷落。去掉硬结有些(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径一样的顶端滑润的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧重复几回,直至装满填平;。柱头用甲醇冲刷洁净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲刷30分钟以上。

标签: 高效液相色谱仪
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故障现象:

  峰展宽

  可能的原因:

  (1)进样体积过大

  (2) 柱外体积过大

  (3) 流动相粘度过高

  (4) 保留时间过长

  (5)样品超载

  (6)缓冲液溶度太低

  (7)保护柱污染或失效

  (8)色谱柱污染或失效,柱效太低

  (9)呈现两个或多个未被完全分离的峰

  (10)柱温过低

YL9100液相色谱仪

  排除方法:

  (1)减小进样体积

  (2)检查各接头处的连接,避免死体积形成

  (3)增加柱温,采用低粘度流动相

  (4)等度洗脱时增加强溶剂浓度,或采用梯度洗脱

  (5)稀释样品,或采用小体积进样

  (6)增加浓度

  (7)更换保护柱

  (8)清洗或更换色谱柱

  (9)选择其他色谱柱改善分离效果

  (10)适当提高柱温

 

------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问

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