土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关。通过研究水系的重要组成部分--沉积物，可以了解污染现状，追溯该区域重金属污染历史，研究污染物的沉积及变化规律。随着工业化的发展，土壤和水系沉积物中的重金属污染，已经严重影响了生态平衡。因此，对土壤和水系沉积物中的重金属监测已成为环境监测的重要手段之一。
本文参考生态环境部初稿《土壤和沉积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对土壤和水系沉积物标准物质进行消解，采用Rh、Re作内标，用ICP-MS进行测定，结果表明该方法能够快速、准确地分析土壤和沉积物中的重金属元素。
1. 仪器简介
ICP-MS 2000B是天瑞自主研发的电感耦合等离子体质谱仪，该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点，可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域。
图1. ICP-MS2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图
2. 测试原理
土壤和沉积物样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。
3. 实验部分
3.1实验所用设备及试剂
ICP-MS2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
赶酸仪（上海屹尧）；
实验用超纯水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）；
65%硝酸，37%盐酸（G.R，Scharlau）；
氢fu suan及高氯酸（G.R，国药集团）；
元素标准溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)。
3.2 样品前处理
各称取0.1g土壤及水系沉积物标样(精确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超纯水润湿后，加入9mL硝酸和3mL盐酸。预反应20分钟后，加盖拧紧消解罐，同时做样品空白。按照表1的升温程序进行消解，待消解完成后冷却至室温，加入3mL氢fu酸，在电热板上200℃进行飞硅。反应约40min后，再加入1.5mL高氯酸，在赶酸仪上180℃进行赶酸处理，直至白烟，内溶物呈不流动状态，取下稍冷，用少量硝酸冲洗消解罐内壁，利用余温溶解附在消解罐内壁的残渣。用超纯水清洗消解罐内壁至少三次，将消解液转移至 100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，同时将样品和样品空白中分别加入10µg/L铑、铼混合内标，用超纯水定容至刻线，摇匀以待分析。
表1 . 微波消解升温程序
升温时间/min | 消解温度/℃ | 保持时间/min |
5 | 120 | 3 |
3 | 160 | 3 |
3 | 180 | 25 |
3.3 标液配置
采用逐级稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀。配制浓度如表2所示。
表2. 各元素标准曲线浓度（µg/L）
元 素 | 标液1 | 标液2 | 标液3 | 标液4 | 标液5 | 标液6 |
9Be、121Sb、238U | 0.5 | 1.0 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 |
52Cr、59Co、60Ni、65Cu、208Pb | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 | 200 |
114Cd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
备注：其中114Cd和208Pb采用干扰方程进行校正，114Cd=114Cd总-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb。
3.4 仪器参数
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化，所得到的仪器参数如下：
RF电源功率：1300W 等离子气：13L/min
辅助气流速：1.06 L/min 载 气： 1.2L/min
采样深度： 20 扫描方式： 跳 峰
3.5 实验数据
待仪器稳定后，对样品空白溶液平行测定8次，计算8次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限；同时对土壤及沉积物标样进行三次平行测试，所得结果如表3。
表3. 检出限、标准物质测定值及精密度（n=3）
元素 | 方法检出限(ng/L) | GBW07407 (GSS-7) | 精密度（%） | GBW07312 (GSD-12) | 精密度（%） | ||
标准值（mg/kg） | 测定值（mg/kg） | 标准值（mg/kg） | 测定值（mg/kg） | ||||
9Be | 8.9 | 2.8±0.6 | 2.92 | 4.42 | 8.2±0.7 | 8.28 | 1.44 |
52Cr | 295.0 | 410±23 | 392.89 | 0.26 | 35±3 | 34.90 | 0.37 |
59Co | 891.4 | 97±6 | 95.04 | 2.60 | 8.8±0.7 | 9.00 | 0.79 |
60Ni | 40.3 | 276±15 | 287.76 | 0.25 | 12.8±1.3 | 12.48 | 0.42 |
65Cu | 40.4 | 97±6 | 100.76 | 2.81 | 1230±33 | 1231.16 | 0.23 |
114Cd | 7.8 | 0.08±0.02 | 0.070 | 8.32 | 4.0±0.3 | 4.23 | 0.36 |
121Sb | 21.7 | 0.42±0.09 | 0.46 | 5.75 | 24±3 | 26.91 | 0.50 |
208Pb | 25.1 | 14±3 | 12.31 | 1.87 | 285±1 | 275.33 | 0.49 |
238U | 17.8 | 2.2±0.4 | 2.18 | 1.65 | 7.8±0.7 | 7.73 | 0.56 |
4. 结论
采用微波消解法，用ICP-MS 2000B测定了土壤和水系沉积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素，方法检出限在7.8ng/L-891.4ng/L之间，测定值与证书标准值吻合，且重复性良好。实验结果表明该方法检出限低，测试结果准确，可以满足土壤和水系沉积物多元素准确、快速分析的要求。
5.参考文献
[1] 梁淑轩、王欣、吴虹、孙汉文，微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中9种重金属元素[J];光谱学与光谱分析；2012年03期。
[2] 环境保护部，HJ 832-2017 土壤和沉积物金属元素总量，微波消解法，中国环境出版社，2017。
贯入式砂浆强度检测仪简称为砂浆贯入仪，主要用于砌体砂浆强度检测。符合国家行业抗压标准《贯入法检测砌筑砂浆抗压强度技术规程》（JGJ/T136-2001）中的各项规定。
该仪器利用物理学应用原理，具有重量轻、操作简单、检测精度高等特点，既减轻了检测人员的劳动强度，提高了检测效力，是回弹法、原位推出法等方法的替代产品，其产品性能达到了国际ling先水平。
注意事项：
贯入式砂浆强度检测仪在挂钩状态时不应保持较长时间同，应尽快释放工作弹簧。
不得随意空弹及拆卸贯入仪主机，以免影响使用寿命和测试精度。
数显贯入深度表应轻拿轻放，注意保护测头，以防摔落。
贯入仪每年至少应在法定计量部门校准一次。
常见故障及排除：
无法挂起钩：原因挂钩磨损或螺母磨损，处理方法：返回厂家更换挂钩或更换螺母。
贯入力很低：原因工作弹簧断裂，处理方法：返回厂家更换弹簧，重新校准。
挂钩后释放不了:原因：贯入杆端头被卡住，处理方法：贯入杆另一端用锤用力敲击一下
贯入深度测量表测头断了：原因人为摔坏，处理方法：更换测头或重新购买一只贯入深度测量表。
测钉插不进去：原因贯入仪主机空弹了，处理方法：松开小螺帽，将测钉座口扩开。
检测步骤：
用砂轮片将砌缝表面打磨平整。
将测钉插入贯入杆的测钉座中，测钉尖端朝外。
左手水平托住贯入仪，右手将摇柄套入仪后部的螺母上，然后顺时针旋转7~9圈，妆发现机晃动一下，表明贯入仪挂起钩已挂上；
此时停止摇柄顺时针旋转，改为逆时针旋转，将螺母退回贯入杆末端，这时贯入仪便可进入下面的检测了。
检测时，一手水平托住贯入仪，让贯入仪的扁头与打磨平整的砌缝表面接触上，另一手扣动机，贯入仪自由释放能量，这样就完成了一次检测；移开贯入仪及测钉，用吹风器吹吸一下测孔。
zui后用深度测量表测量测深度，从表盘上的直接读取测量表显示值di，并记录在记录表中，贯入深度按下式计算：di=20.00-di′
这样就完成了次完整的检测工作，查测强曲线便知砂浆强度。
维护保养：
贯入仪主机使用一段时间后，需拧开后盖，给减压轴承抹上一些机械用黄油，这样在旋转螺母时比较省力。
贯入仪在挂钩状态时不应保持较长时间，应尽快释放工作弹簧。
不得随意空弹及拆卸贯入仪主机，以免影响使用寿命和测试精度。
贯入深度测量表应轻拿轻放，注意保护测头，以防摔坏。
贯入仪每年至少应在法定剂量部门校准一次。
在进行氧含量分析时，由于空气中氧含量高达21%，故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰，出现分析结果数据不正确。其主要原因是氧气检测仪操作不当以致。接下来我们总结一下几点影响测定的因素：
1.氧气检测仪气路切换器的简化及洁净。
氧气分析要求必需有效的排除气路上的各种管件，防止管件中的死角对样气造成污染。因此，应尽可能简化气路切换器，并选用死角小的连接件。为了避免使用水封，油封及腊封等设备，防止溶解氧逸出以致污染，更需避免在样气引出氧气检测仪进口的管线上增加易以致污染的净化设备等。只有这样才能保证切换器洁净，所得数据准确。
2.管道材质的选择。
管道材质及表面粗糙，也容易影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连接管路。通常选用铜管或不锈钢管，对超微量分析(指<0.1ppm)则必需用抛光过的不锈钢管。
3.氧气检测仪的泄漏问题。
氧气检测仪在初次启用前必需严格检漏。氧气检测仪只有在严密不漏的前提下才能获得准确的数据结果。任何连接点，焊点，阀门等处的不严密，将会导致空气中的氧反渗进入管道及氧气检测仪内部，从而得出含氧量偏高的结果。
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