离子色谱仪的主要用途有些?
离子色谱仪主要是利用离子交换来进行分离的,其主要是用于环境样品的分析和检测,如:地面水、雨水、生活污水和工业废水等,通过利用离子色谱仪,能够准确的检测出样品中的阴、阳离子,从而对数据进行分析,来了解样品中是否含有危害人们身体健康的物质。同时,随着经济和技术的不断进步,离子色谱仪也开始应用于微电子工业废水和试剂杂质的检测和分析,为电子产品的质量把关,也作为高新的技术手段,受到国内许多厂家的青睐。
据了解,目前,离子色谱仪不仅使用于以上领域,还在食品、卫生和石油化工等方面发挥了不可替代的作用。在离子色谱仪的检测数据中:常见的离子有:
阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
作为专业检测离子的仪器,离子色谱仪在阴离子分离方面,较其他的仪器更有优势,只要将样品注入到离子色谱仪内,20min左右,通过离子色谱仪检测和分析,能够准确的得到7个常见离子的测定结果。
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
(一)淋洗液
淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。
(二)分离柱
分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9?m,表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。
为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。
分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。
分离柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:
a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)
b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)
c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)
d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)
(2)高价亲水性离子的污染:
a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)
b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)
c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)
d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)
e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)
f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)
(三)高压泵
高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。
(四)抑制器
抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生,可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。
(五)检测器
所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。
由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。
离子色谱是液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
狭义而言,离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。
离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、峰形异常等,本文主要针对这几个现象逐条分析,让你不再为使用离子色谱而烦恼。
一、压力异常
无压力,流动相不流动的可能原因:
1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)。
压力持续偏高或不断上升的可能原因:
1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。
压力波动的可能原因
1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;6、使用了梯度洗脱。
二、漏液
接头处漏液
1、接头处松动
2、接头磨损
3、部件不匹配
泵漏液
1、单向阀松动
2、泵密封损坏
3、排液阀损坏
4、接头松动(不要拧的太紧)
进样阀漏液--可能原因
1、转子密封损坏
2、定量环堵塞
3、进样口密封松动
4、进样针尺寸不合适
5、废液管产生虹吸
6、废液管堵塞
检测器漏液--可能原因
1、手紧接头处漏液
2、废液管堵塞
3、流通池堵塞
保留时间漂移--可能原因
1、柱温或室温变化
2、流动相组分变化
3、色谱柱没有平衡
4、流速变化
5、泵中有气泡
6、流动相选择不当
基线漂移--可能原因
1、温度波动
2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)
3、电导池被污染或有气泡
4、流动相配比不当或流速变化
5、柱子平衡(约30-60min)
6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成
7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出
基线噪声(规则的)--可能原因
1、流动相、泵、检测器中有气泡
2、有地方漏液
3、流动相混和不均匀
4、温度影响(环境温度波动太大)
5、其他电子设备的影响
基线噪声(不规则的)--可能原因
1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
2、有地方漏液
3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀
4、电导池污染
5、电导池内有毛刺
6、系统内有气泡
峰形异常
前沿峰、拖尾峰--可能原因
1、柱塞板堵塞
2、色谱柱塌陷
3、柱外效应
4、干扰峰
5、平衡不足或不合适
6、重金属污染
7、样品溶剂选择不当
8、样品过载
9、柱温过低
分叉峰--可能原因
1、保护柱或分析柱污染
2、样品溶剂不溶于流动相
峰展宽—可能原因
1、进样体积过大
2、流动相粘度过高
3、检测池体积过大
4、保留时间过长
5、柱外体积过大
6、样品过载
峰变形--可能原因
1、样品过载
2、样品溶剂选择不当
鬼峰—可能原因
1、进样阀残余峰
2、样品中未知物
3、柱未平衡
4、水污染
容易出问题的部件
手动进样阀
故障:载样困难
原因:a定量环堵塞
b进样器污染
c阀位置没有扳到位
解决措施:清洗或更换定量环、进样器
柱子
故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留时间的改变
解决措施:清洗