与砷、汞、铅等重金属元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增强免疫力等作用,所以“补硒”成了养生的重要方法之一。但同时也有报道指出面,人身体内摄入过量的硒元素会引起心律不齐、溶血等症状,严重时可能导致死亡。因此,国际卫生组织建议人均硒的摄入量应为50mg-250mg,可以检测食物中硒含量的仪器有很多,其中原子荧光光度计检出限低、灵敏度高,在硒等重金属元素的检测中发挥重要作。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测食品中的硒。
原子荧光光度计测硒的原理:
试样经酸加热消化后,在6 mo1/L 盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用NaBH4或KBH4做还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
原子荧光光度计测硒的方法提要:
1.试样制备:
粮食:试样用水洗三次,于 60 ℃烘干,粉碎,储于塑料瓶内,备用。
蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。
其它固体试样:粉碎,混匀,备用。
2.加热板消解
称取0.5 g~2 g(至0.001g)试样,液体试样吸取1.00mL~10.00 mL,置于消化瓶中,加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2 mL 左右,切不可蒸干。冷却,再加5.0 mL 盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒。冷却,转移至50 mL 容量瓶中定容,混匀备用。同时做空白试验。
取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中硒含量。
因为富硒食品是公认的养生食品,所以补硒也就成了养生圈子里的一个热词,但同样有数据证明过量的硒同样对人体有害,所以硒含量的检测依然是食品安全的重要指标。金索坤公司作为生产检测硒含量仪器的生产厂家,会再接再厉,用更加的检测仪器助力富硒产品的检测。
金索坤SK-盛析原子荧光光度计
使用注意事项:
1、仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。
2、使用仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。
日常维护措施:
1、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
2、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
3、仪器使用一段时间后,内部会积累一定量的尘埃,可以由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,其根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。目前,较多实验室、科研单位以及工厂单位都使用原子吸收光谱仪检测样品中的金属含量,但是该仪器的操作需要专业知识,目前有很多小伙伴对于怎么操作原子吸收分光光度计还是有些不清楚,此篇文章就上海元析AA-3600F原子吸收光度计介绍一下单火焰原子吸收操作流程及安全注意事项。
1)准备工作
确保电路符合要求,气体钢瓶及配套减压阀准备到位;配制标准使用溶液、标准系列溶液,并进行试样制备
2)开机前准备
①连接仪器主机、电脑、空压机的电源线,将USB线连接仪器主机和电脑,并连接乙炔和空气管路到仪器对应接口(乙炔钢瓶及管路一定要检漏),安装废液管并形成水封
②关机状态下安装好需要的元素灯
3)开机
依次打开电脑、仪器电源开关,打开软件进入操作界面,设置待测元素的条件参数,并调节光路
4)开气点火
先开空气,待空气压力稳定后再打开乙炔阀门(乙炔输出压力0.05MPa-0.08MPa),点火。
5)建立标准曲线
点火稳定后,将配制好的标准溶液按照浓度由低到高的顺序依次上机检测,拟合标准曲线(相关系数r≥0.999)
6)未知样品检测
将待测样品依次上机检测得出实验结果,保存实验数据
7)实验结束后,用纯水进样,清洗管路7min-8min,然后进样管空置,火焰继续燃烧5min,以干燥管路
8)关闭乙炔总阀,待自动熄火后,关闭仪器上的乙炔开关,空气持续通气5min再关闭空空气压缩机电源,后退出软件,关闭仪器主机电源开关
9)安全注意事项:
①点火前一定要确保废液管已形成水封,既可排出废液,又可防止火焰回火!
②乙炔管路连接好后,一定要各处接头都要检漏!
③先开空气再开乙炔气,关闭时则先关闭乙炔再关闭空气,开关顺序一定要正确!
④实验结束,关闭气体,无明火后,燃烧头仍然温度很高,切勿直接碰触,防止烫伤!
⑤为确保火焰的稳定燃烧和实验操作的安全,要经常检查空气和乙炔的压力,当乙炔钢瓶中乙炔的压力低于0.3MPa时要及时更换钢瓶