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近红外光谱分析系统如何应用于品质定量分析 红外光谱常见问题解决方法

时间:2020-07-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
   近红外光谱分析系统如何应用于品质、定量分析
  近红外光谱主要是由分子内基团振动的倍频吸收和合频吸收产生的,由于分子的倍频和合频吸收强度较弱,因此样品的近红外信号较弱,这为样品不需要经过稀释等预处理就可以直接原样测定分析提供了理论依据.近红外光谱常用的测量技术有透射法、漫反射法和反射透射法.视样品对近红外光线的透过情况可选用不同的测量技术,而上述三种技术相结合可以测定各种形态的样品,如可以直接测定粉末状、块状、浆糊状固体及液体等.由于近红外谱带受分子内外环境的影响较小,因此近红外技术可适用于多种环境条件下的测试分析.近红外光线可以穿透许多透明材料.因此,无需打开玻璃瓶盖,可以直接对玻璃瓶内的药品进行测量。
  近红外分析具有快速、保持原样测量和测量简单的特点,因此,近红外光谱技术在农产品、食品、药物和化工产品的定性和定量分析中得到了非常广泛的应用.现在近红外光谱已成功地用于快速分析大量样品.近红外谱还可以测定样品的密度、粒度、聚合度、化学反应的转化率和物质的分子量等.以下介绍近红外光谱在品质分析和定量分析中的一些应用。
  1.品质分析
  不同种类的物品的鉴定即防伪监测:
  一张近红外谱用一个点表示,按照化学计量学的方法,同一种类的产品如不同厂家生产的药剂可以在空间形成一球状或类似球状的区域,在这一球状区域外的点为假产品,而在这一球状区域内的点代表的是真产品。
  产地不同或生产厂家不同的同种产品的鉴定:
  同种产品由于生产厂家不同,其各类组分含量仍有差别,近红外光谱可以区分这种差别,对判断原料的产地,防止侵权行为具有重要意义。
  质量检控和质量评估:
  同一生产厂家不同批次的样品可能发生质量变化,近红外光谱可以对样品进行现场质量检控,发现质量问题及时解决.质量好的产品其抽样测定的近红外谱群代表的空间点分布密集,而质量差的产品其空间点分布离散.在苹果汁、葡萄汁、梨汁等的加工过程中,近红外技术用于连续测量可溶固形物、总固形物和总水分的组成变化,进而检控加工产品的质量.水分的含量对烹调加工食品的质量很重要。
  大米质量评估:
  大米的质量除了与其化学组成(淀粉、蛋白质、水分等)有关外,还受颜色、透明度、外观纹理、口感等影响.利用近红外光谱评估大米的质量,他们发现大米的化学组成和大米的物理性质(颜色、透明度、粉碎程度等)可以用不同的波长区域建立的模型来进行质量评估。
  2.定量分析
  近红外光谱结合化学计量学可以对物质含量进行定量分析.通常不需要分离,也不需要任何化学处理,甚至也不需要物理处理,通过近红外光谱就可以获得复杂样品中某一种类或某一组分物质的含量.定量分析常用的化学计量学方法有PLS和PCR.建立定量模型的样品要具有代表性,其成分含量范围要能满足实际工作需要。
  【仪器网 使用手册】近红外光谱技术具有无污染、 非破坏性、 分析成本低、 速度快等特点广泛用于农产品、 食品、 药品等的定性与定量分析。下面介绍一下使用近红外光谱应注意哪些事项:
 
  1.测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。
 
  2.操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。
 
  3.因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
 
  4.维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。
 
  5.即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,需要每天开除湿机。
 
  6.如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。
 
  7.所用电源应配备有稳压装置和接地线。
 
  8.近红外分析的效率是取决于仪器所配备的模型的数目,比如测量一张光谱图,如果仅有一个模型,只能得到一个数据,如果建立了10种数据模型,那么可以同时得到10种分析数据。
 
  9.在定标过程中,标准样本数量的多少,直接影响分析结果的准确性,数量太少不足以反映被测样本群体常态分布规律,数据太多,工作量太大。
 
  10.在选择化学分析的样本时,不仅要考虑样品成分含量和梯度,同时要考虑样本的物理、化学等特性,以提高定标效果,使定标曲线具有广泛的应用范围。
汽油中的二烯烃含量近红外光谱法测定步骤

  由于裂解汽油、焦化汽油以及催化裂化汽油等这些经过二次加工的汽油中含有共轭二烯烃,而共轭二烯烃对油品的安定性具有很大影响,因此,对双烯值进行测定能够对汽油在生产及储运中的稳定性与性质进行衡量。对裂解汽油双烯值进行测定时,通常采用行业标准UOP326,由于分析过程所需时间长,毒性大、单次分析时间大约为五小时,检出限为1g/100g,使得双烯值含量更低时难以检测出来,并且通常情况下测量结果带有测量人员的经验倾向。

 

  此外,由于部分二烯烃存在不完全反应的问题,使得分析结果存在一定误差。而利用红外光谱仪使用红外光谱测量方法通过利用偏最小二乘法建立分析模型对裂解汽油中的双烯值进行测量能够有效提高经济效益,保证油品质量与安定性,同时也符合目前国际标准分析法的发展趋势。

  通过实验并根据相关理论依据利用红外光谱仪对样品汽油进行裂解汽油中的双烯值进行测定,得出相较于传统的参比试验方法,红外光谱测定法对双烯值的分析速度更快,更能满足生产工艺中对产品精密度以及准确度要求的结论。对裂解汽油中的双烯值测定的方法感兴趣的客户可以联系天津,我们愿为客户给出满意的系统解决方案。

 

  近红外光谱测定汽油中二烯烃含量的方法,包括如下步骤

  (1)收集各种汽油样品,用标准方法测定样品的二烯烃含量

  (2)测定各汽油样品的近红外光谱谱图,取每个样品谱图中5600~6400cm-1或850~1000nm波段内经二阶微分处理后得到的吸光度,与标准方法测得的该样品的二烯烃含量相关联,采用偏最小二乘法建立校正模型

  (3)测定待测汽油样品的近红外光谱谱图,并取谱图中5600~6400cm-1或850~1000nm波段内经二阶微分处理后得到的吸光度,将其代入校正模型,得到待测汽油样品的二烯烃含量。

  本发明方法采用在测量上较为简便的近红外光谱建立汽油二烯烃含量的校正模型,可在10分钟内完成样品近红外光谱的采集,并预测其二烯烃的含量,大大提高的汽油二烯值测定的分析速度。方法操作方便、预测准确,较适于对样品二烯值进行实时监控。

  红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。

标签: 近红外光谱仪
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