原子吸收法测定特殊植物重金属含量实验
一、实验目的：熟悉仪器的基础操作；利用仪器测出植物重金属含量；
二、实验原理：植物吸收邻近土壤环境中的重金属 , 当超过某一水平时 , 就会对植物及生态环境造成不良影响。利用火焰原子吸收法测定矿区植物样品中重金属铜、铬、铅的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物样品 , 混合标准溶液绘制标准曲线 , 操作简便易行 。原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。其中原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
三、仪器与试剂：仪器：原子吸收分光光度计 ；铜、铬、铅空心阴极灯 ; 无油空气压缩机 ；电子天平 。
试剂：硝酸 (优级纯 ); 高氯酸 (优级纯 ); Cu 粉、 Cr 粉、 Pb 粉 (光谱纯) 。 Cu 、 Cr 、 Pb 粉分别用硝酸 +高氯酸 消解 , 配制成 1000L g /mL标准储备液 , 再将储备液用2硝酸稀释 , 配制成标准混合溶液。
四、实验步骤：
① 标准系列溶液的配制：用lOOOPPm的单元素标准液贮备配液，配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同浓度的混合标准系列溶液后，再加入与待测液相应的试剂量和释放剂。
② 待测液制备：称烘干叶0.5克（80℃；烘干4小时）置入30毫升瓷坩埚内并加入1 : I硝酸lml（锅口未开盖），置电热板上迸行低温炭化，逐步升温至250°C，然后放入马福炉中，350°C放半小时，再升至550°C恒温灰化6小吋，灰分呈浅灰白或棕白色即好。过夜冷却后取出坩埚加入1 :1盐酸1 ml溶解，待溶解完全后将其由坩埚转移到25ml容量瓶中，用去离子水定容。Cu, Zn, Mn, Fe可直接测定，而Ca、Mg需稀释50100倍，并加0.5ml 5％的氯化镧，于25ml的容量瓶内定容。
③ 消除干扰：原子吸收法主要为化学干扰。标准溶液和试样液的基体成分，酸度 要尽量一致。用本试验采用的干灰化法制备的待测液基本成分简单，对Cu、Zn、Mn、Fe无干扰；但测Ca、Mg时有干扰，如不加释放剂则测不出准确含量。加释放剂镧使终浓度达1000PPm时，可基本消除干扰。
④ 根据仪器型号与工作条件进行测定。（文章来源：网站）
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1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用国家标准硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
3、重金属铬的检测原理及采用标准
样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用国家标准比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
6、重金属镍的检测原理及采用标准
采用国家标准丁二酮肟比色法，即样品经消化后，在强碱性条件下，加入一种过氧化剂，镍与丁二酮肟生成红褐色络合物，络合物颜色的深浅与镍含量呈正比，比色测定可得出镍含量。
7、重金属铁的检测原理及采用标准
样品经消化后，用还原剂将铁还原成二价铁，在PH2—9的范围内，二价铁与邻啡啰啉反应生成橙红色络合物，络合物颜色的深浅与铁含量呈正比，比色测定可得出铁含量。
8、重金属铝的检测原理及采用标准
采用国家标准铬天青S比色法，样品经过消化处理后，三价铝离子在缓冲溶液介质中，与铬天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝色三元络合物，络合物颜色的深浅与铝含量呈正比，比色测定可得出铝含量。
9、重金属锌的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法，试样经消化后，在合适的PH的条件下，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与锌含量呈正比，比色测定可得出锌含量。
10、重金属锰的检测原理及采用标准
试样经消化后，待测液中的二价锰离子在酸性条件下，用适当强度的氧化剂氧化为紫红色的高锰酸根后进行比色，比色测定可得出锰含量。
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