如何对气相色谱仪进样系统的维护:气相色谱仪的进样系统,是进行实行分析的必备环节,只有具备了良好的进样系统,才能保证样品的性和分析结果的重现性。上海析诺为大家分析如何进行气相色谱仪进样系统的维护
如何对气相色谱仪进样系统的维护
1、汽化室进样口的维护。由于仪器的长期使用,硅橡胶微粒可能会积聚,造成进样口管道阻塞或气源净化不够,使进样口沾污,此时应对进样口进行清洗。
清洗方法是:首先从进样口处拆下色谱柱,旋下散热片,清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒(注意,接头部分千万不能碰弯),接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件,并吹干。然后按拆卸的相反顺序安装好,后进行气密性检查。
2、微量注射器的维护。微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂清洗,使用后立即进行清洗处理,以免芯子被样品中高沸点物质沾污而阻塞;切忌用重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气。
如何对气相色谱仪进样系统的维护
对于注射器针尖位固定样式的,不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液;一旦针尖阻塞,可用相应0.1mm通针串通,然后用相对应的清洗溶液进行超声清洗。
3、自动进样器的维护。定期检查自动进样器各个传动杆是否足够润滑,如发现问题,可用酒精棉球进行擦拭,然后涂抹少量液体润滑油,保证传动杆的正常。
定期对自动进样器取样夹手进行检查,如发现损坏请及时更换,否则会造成样品放置位置不正,导致针、针座损坏等。同时,也要及时用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染阻塞进样针和针座
在实际操作过程中如果遇到气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪器不出峰,输出仍为直线,遇到这种情况时,应该按照从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一进行检查:
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,请进行下一步检查;
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下: 一、不均匀气化: 由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时,气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。 二、样品组分在载气中扩散速度: 不同样品组分在载气中的扩散速度不同,扩散速度与温度成正比。 尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。 三、分流比大小: 一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视。 在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小些有利。