谈激光粒度分析仪如何判断与选择 分析仪技术指标

以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料(即粒子比重必须一致才能较准确)、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明，粒度测量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。

激光衍射法测量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激光的散射角大，大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗朗霍夫理论为大颗粒米氏理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明；并忽略光散射系数和吸收系数，即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。

另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比。这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强减弱100万倍!而光源波长越短，散射光强度越高。

再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到较多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光粒度分析技术的关键。

所以，判断激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面：

1粒度测量范围粒度范围宽，适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围，而是看超出主检测器面积的小粒子散射(〈0.5μm〉如何检测。

可以的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。

2激光光源一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低；另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。

检测器 因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形，半圆形和扇形几个阶段。

3.1英国马尔文公司较新一代的检测器

采用专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统，实际分辨率最高，无信号盲区，相当于环形或十字星形排列的175个，半圆形排列的93个，使直接检测角达到135度。

3.2通道数

在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念，它实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的比较优化值：偏少：接受的散射光不充分，准确度差；偏多：灵敏度太高，导致重现性差。

为弥补采样速度慢的缺陷，一些厂家才使用更多的通道，以损失重现性而达到灵敏度要求，所以，这样的测量时间在20秒或1分钟以上。

英国马尔文仪器公司较新一代Mastercizer2000型激光粒度分析仪每秒采样1000次，测量时间仅2秒(2000次结果平均)，可使得准确性和重复性比较优化。

4是否使用完全的米氏理论因为米氏光散理论非常复杂，数据处理量大，所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质，采用近似的米氏理论，造成适用范围受限制，漏检几率增大等问题。

5准确性和重复性指标越高越好。采用NIST标准粒子检测。

6稳定性仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器，使用光学平台，有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。

稳定性指标在厂家仪器说明中没有，用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。

7扫描速度扫描速度快可提高数据准确性，重复性和稳定性。

不同厂家的仪器扫描速度不同，从1次/秒到1000次/秒。一般来讲，循环扫描测试次数越多，平均结果的准确性越好，故速度越高越好；喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好；自由降落式干法虽然速度不快，但由于粒子只通过样品区一次，速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量，也是考虑速度的因素。

8可自动对中，无需要换镜头，可自动校正

9使用和维护的简便性关于这一点，在购买之前往往被忽视，而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。拆卸、清洗是否方便：粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的，清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部，取出和拆卸均很繁琐，且极易碰坏光路系统。

10是否符合国际标准ISO 13320 标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中，采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 标准的。

11分散器

11.1湿法

是否具有超声和搅拌等物理分散功能，超声功率和搅拌速度是否连续可调，是保证分析结果重复性的关键。

11.2干法

是否密闭式测量，样品是否容易分散?如果不是，是否选择了喷射式分散器?

300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。       1、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。

2、取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

3、磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度*好以快到不形成湍流为止，这样可以快达到终点。

4、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量度。

5、当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。

6、水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。

7、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。

8、在调整滴定管的滴定速度时，*好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。