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石墨炉原子吸收光谱分析中的物理干扰 原子吸收光谱是如何工作的

时间：2020-08-04    来源：仪多多仪器网    作者：仪多多商城     

1 试样溶液与标准溶液物理性质差别而引起的挥发速度的差异，盐含量高的试样极易发生这样的干扰。

2 每次试样进入石墨管中的位置及进样量的大小都是重要影响因素。在快速升温的原子化过程中，通常使用的纵向加热石墨管，在石墨管的长度方向存在温度梯度，试样滴在石墨管的不同位置，获得的吸收信号峰的形状与高度不同。除了要求尽可能滴在管的中央部分外，还要求每次进样的位置严格重复。进样量过大，会使部分原子蒸气逸出石墨管之外，而不能参与原子吸收过程。

3 石墨管外保护气流速度变化，会影响原子化过程中原子蒸气在原子吸收区的平均停留时间，尤其是横向加热石墨管影响更大。

4 在灰化过程中，低沸点元素如As，Cd，Pb，Se等本身以元素形式挥发，或与试样中基体共挥发，或基体与分析元素形成易挥发性化合物损失。

5 待测元素了能被包裹在基体物质，在原子化阶段还来不及分解就逸出石墨管，而不能参与原子吸收过程。

   
原子吸收分光光度计（AAS）是元素分析的利器，为了小伙伴们更深入地了解它，小析姐整理了这篇帖子，此帖堪称是原子吸收的入门必读之文，马起来，慢慢看。  
原子吸收技术，也称原子吸收光谱技术。是一种定量分析方法，依据是测元素的基态原子对其特征辐射线的吸收程度，其特点是灵敏度高，重复性和选择性好，操作简单、迅速，结果准确可靠。现已广泛应用于地质、冶金、材料、石油、化工、机械、建材、农、医、环保等各个部门和领域。  
1  
原子吸收光谱技术发展简介  
1955年，澳大利亚的沃尔什就首先提出原子吸收应用于化学分析的见解，并在1960年沃尔什和他的同事们设计和制造出简单的原子吸收光谱仪这标志着世界上第1台原子吸收光谱仪的诞生。  
原子吸收光谱仪虽然问世于澳大利亚，但在这里却没得到真正的发展、进步，随后却在美国的珀金埃尔默公司、日本的岛津和日立得到真正的发展，也正是从这时开始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。  
近几年原子吸收应用越来越广泛，在许多技术上也得到突破，并且随着其他仪器的发展，给原子吸收与其他技术联用创造了机会，在近几年其他仪器与原子吸收光谱仪开始联用，并在使用过程中取得了喜人的成果，比如FIA-AAS、GC-FAAS、LC-AAS、GC-GFAAS、HPLC-GFAAS等，原子吸收在有机物分析上取得了很大进步，相信，今后原子吸收还会有更大的发展。  
2  
原子吸收光谱技术  
原子吸收光谱法的原理：  
蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线，具有一定选择性，由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。  
当辐射通过原子蒸汽，且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时，原子从入射辐射中吸收能量，产生共振吸收。  
原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第1激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的，故原子有选择性的吸收辐射频率。因此，在所有情况下，均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。  
原子吸收光谱法的特点：  
原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度，并具有较好选择性和较强抗干扰能力，另外，在实际应用过程中便于快速操作，分析范围相对较广泛。然而，该方法仍有一些问题存在，需要进一步完善。  
该方法存在问题主要包括在分析多种元素时需要更换灯源；若元素共振线不在真空紫外区内，则无法检测；在测定一些特殊元素时，其灵敏度相对较差；标准曲线范围相对较窄;对于基体较复杂的检测样品，产生的干扰问题仍未能得到较好解决。  
 
如土壤监测中运用流动注射qin化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和砷，经过试验后，检出砷限为2ng/L，精密度为1.35%至5.07%，准确度在93.5%至106.0%;检出汞限为2ng/L，精密度为0.96%至5.52%，精准度在93.1%至109.5%。这种方法不仅快速、简便，且准确度和精密度非常高，能更好的测试和分析环境样品。  
2、石墨炉原子吸收光谱法  
石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。横向加热石墨炉解决了温度分布不均匀的问题。  
石墨炉原子化的出现非常之重要，对于火焰原子化有着较为明显的优越性，与火焰原子化技术对比，灵敏度提高到3到4个数量线，达到了10-12至10-14g的灵敏度，但是石墨炉原子吸收光谱法还是存在一定的局限性:重现性还没有火焰法高，当待测样品比较复杂时，产生的结果会有很大的误差。  
3、火焰原子吸收光谱法  
目前，火焰原子吸收光谱法还是应用广泛的方法。因为其对大多数的元素都适用，而且具有速度快，成本低，操作简单，结果误差不大的优势。  
在实验室中，大多采用空气-乙炔火焰，温度约为2300摄氏度，并不能完全融化所有元素，所以在后续的实验中将空气改为了预混合氧，提高氧气的含量来使火焰温度升高。再后来有人提出火焰改为氧化亚氮-乙炔，这种火焰zui高温度可达3000摄氏度，能有效解决大多数难融元素的问题。  
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原子吸收光谱技术的优点  
1、操作简单、便捷  
与分光光度的分析方法相比，原子吸收仪分析有许多相似之处，二者的工作原理以及操作仪器的结构基本相同。站在长期从事化学分析工作的人员的角度来看，这种分析技术的操作相对简单、便捷，其操作要领易于掌握，无需专门的培训就可以直接投入使用。  
2、原子吸收仪具有较强的抗干扰能力  
由于在分析工作中存在诸多干扰因素，例如物力干扰、化学干扰、电离干扰以及环境干扰等，使得分析工作的准确性受到了一定程度的影响。而原子吸收仪技术具有较强的抗干扰能力，能够有效避免这些干扰。  
在各种干扰的情况之下，操作人员可以采取改变火焰温度、或者保护络合剂等受到使干扰得以减少。玻尔兹曼的方程式提出，一旦火焰温度出现变化，那么发射光谱的谱线也会随着发生更到的变化，然而原子吸收分析不会受到火焰温度变化太大的影响，由此可见，原子吸收仪的抗干扰能力是比较强的。  
3、具有较高的灵敏度  
通常情况下，火焰原子的方法是在高温条件下在雾化室中送入待测物品的样品，这个操作过程相对比较简单，具有较好的重现性。现阶段，许多元素的灵敏度较高，基本都达到了PPM级，而少部分元素的灵敏度达到了PPB级。  
石墨炉原子化器，能够在石墨管壁、石墨平台或者石墨坩埚放置样品，然后利用加热来实现原子化。在可控温度的范围的原子效率，能够达到100%的样品使用率。  
4、工作效率高  
目前，全自动的分析光谱仪器在市场上已经得到了一定的应用，该仪器的操作完全实现了微机自动化。操作人员只需要根据实际情况，对机器的操作参数进行设置，对各项数值进行调节，例如燃烧头的高度、气体流量以及助燃比等。  
如此以来，不仅减少了工作量，节省了财力与人力，分析时间也得以降低，工作效率得到有效提高，同时由于人工失误而造成的误差也得到zui大程度的降低。  
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原子吸收光谱技术应用  
1、在金属材料中的分析应用  
在对一些金属材料例如铝、铝合金、铜合金、钛合金等等，一些电源材料例如银锌电池、铬镍电池、热电池、太阳电池等，这些材料运用原子吸收光谱仪的技术方法所测的实验数据普遍具有较高的准确度，实现了实验条件的优化与完善。  
2、在粉末材料中的分析应用  
在分析与测试微量与常量的各种混合粉末电源材料时原子吸收光谱技术的应用十分广泛，其中还包括了控制与分析不同中间产物以及zui终产品添加剂及杂质含量的内容。以日本某公司制造的AA-670型原子吸收光谱仪为例，其具有很高的准确性，在银粉中能够回收大约97%的铜铁。  
3、在液体材料中的分析应用  
分析与测定电解液、电镀液、浸渍液以及其他不同类型的溶液金属离子含量即液体材料溶液分析的工作内容。  
一般大部分待测金属离子都是存在于溶液之中，因此，采用的检测方法必须具有较高的灵敏度。一旦被测浓度超过了测定范围，那么就需要稀释试样溶液，并结合实际情况，加入一定量的稀释液，例如硝酸铜、柠檬酸铵、以及硝酸等等，以此确保在溶液材料分析中原子光谱吸收仪的应用得以优化，进而使得到的结果更加真实准确。  
4、在化学试剂中的分析应用  
在化学试剂的分析中，原子吸收仪也有着广泛的应用。例如有的部门将一种TH-2005红外吸收法二氧化碳分析仪用于环境保护、卫生防疫、劳动保护以及科研项目之中。  
这种分析仪的组成部分主要有采样装置、流程控制装置、二氧化碳光学检测室以及微机检测、控制、分析系统。  
此外，美国某公司制造的M-5型原子吸收光谱仪在化学试剂的微量与常量元素分析中也有着广泛的应用，在化学试剂中学多溶液的杂质含量的相对标准偏差较小，一般在0.5%左右，可见其具有较高的准确性。  
5、在医学方面中分析应用  
原子吸收光谱技术强大的功能使得其在化学分析中的各个领域都有着广泛的应用，其中医学方面的应用尤为突出，甚至能够实现对一些含量在PPM或PPB级的微量元素的准确检测，目前，我国各级医保单位中的常规项目已经纳入了人体元素检测，并且具有精确可靠的检测结果。由此可见，在疾病控制中心原子吸收光谱技术也发挥着十分重要的作用。

　　石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉，较火焰法灵敏度高，检出限低，但由于养殖用水中   基体比较复杂，因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中，由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重，为此利用氘灯进行背景校正，用美国EPA方法对方法检出限进行验证，检出限为 3.1×10-4mg/L,小于国家标准方法的1.0×10-3mg/L,同时进行高低浓度加标回收测定，低浓度加标回收率平均为97%,精密度为1%,高浓度加标回收率平均为88%,精密度为1%。证明该方法完满足检测工作需要。



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