X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

分光光度计基础知识简单介绍 光度计是如何工作的

时间:2020-08-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
分光光度计就是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器。
  而分光光度法则是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。 常用的波长范围为:(1)200~400nm的紫外光区,(2)400~760nm的可见光区,(3)2.5~25μm(按波数计为4000cm<-1>~400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度,所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定,定期进行校正检定。 单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,其关系如下式: 1 A=log ─ =ECL T 式中 A 为吸收度; T 为透光率; E 为吸收系数,采用的表示方法是(E1% 1cm),即吸收度换算成溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm的数值; C 为100ml溶液中所含被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算); L 为液层厚度 ,cm。 物质对光的选择性吸收波长,以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后,可用同样条件将该供试品配成溶液,测定其吸收度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区,除某些物质对光有吸收外,很多物质本身并没有吸收,但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅的因素较多,且常使用单色光纯度较差的仪器,故测定时应用标准品或对照品同时操作。
  分光光度计已经成为现代分子生物实验室常规仪器。常用于核酸,蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。
1、样品不进入仪器  
(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。一般原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。  
作为一台精密仪器,其环境温度应在10℃~30℃之间,低不得低于5℃。当温度低于5℃时,低温高速气体将使水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。对于上述故障,可通过提高室内温度予以解决。  
(2)毛细管堵塞。测试过程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指轻弹吸液管,可使气泡被吸走。如频繁发生堵塞,则应考虑改用较粗的吸管,粗管对水样的消耗比较大,且因为降低火焰的温度,使灵敏度降低,在实际测试中可根据具体情况决定。  
 
2、吸光度及能量不稳定  
遇此情况,可先关闭火焰,如果此时吸光度稳定,原因可能如下:  
(1)燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,其大的压强为15kg•f/cm2,当压力降到5kg•f/cm2,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。如果是因燃气质量问题造成的,应考虑加强过滤。  
(2)燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象,发现问题,及时解决。  
(3)周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。  
(4)燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物。  
清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。平时作完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5mL后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。  
 
3、如果仪器在静态状态下仍然不稳定,原因可能是:  
,电网电压变动大,可采用安装稳压器解决。  
第二,周围有强电磁场或高频干扰,解决的办法是关掉周围的干扰仪器。  
第三,标尺扩展太大。采用标尺扩展的目的是为了提高测试的灵敏度,但如果灵敏度太高稳定性就会降低,可适当调整标尺扩展的倍数。  
第四,灯损坏。可选用常用的灯进行对比测试,抛弃坏灯。空心阴极灯不能长期搁置不用,存放时间过长,会因为气体吸附、释放等原因而致灯成批的损坏,因此每隔三四个月,应将不常用的灯取出点燃2h~3h。  
第五,原子吸收分光光度计是精密仪器,对温度要求较高,温度过高,将使一些元素热量无法散失,功能异常,可设法降低室温予以解决。  
 
4、分析结果不正常  
(1)分析结果偏高的原因,可能有以下几点:试剂空白没有校正;存在有电离干扰或光谱干扰;校正溶液变质或标准溶液配制不合适;有背景吸收;校正标准是可能落到了工作曲线的非线性部分,应当用适当标准进行校正,试验一个灵敏度较差的波长或低浓度的标准。  
(2)分析结果偏差。主要的原因可能是:存在化学干扰或基体干扰;标准溶液配的不准,或由于容器壁有吸附现象;空白溶液有污染;样品吸收值在工作曲线的非线性部分。可用稀释样品或曲线校直法解决。  
(3)曲线校直的限度。主要有以下几种方法:在共振吸收分析线测定时,如果被测元素浓度太大,可用小浓度范围工作或用次灵敏线进行分析;灯发射有自蚀,可降低灯电流;有电离干扰,可加消电离剂;存在散射光,可用较小的狭缝减小这种效应。  
 
如果上述问题都解决后,仪器仍然不稳定,则属于仪器本身的故障,可能是某些系统中个别元件损坏,某处导线或接点断路或短路,高压控制失灵等原因造成的。这些情况不是化验人员可以控制的,应请专业人员维修处理。

  煤炭是我国重要的资源,被称为“工业的粮食”。它除了可以作为燃料供给能量之外,还可以合成化肥以及重要的化工原料,如甲醇、氢气、一氧化碳等。因此,煤炭中的成分对煤炭产业十分重要。尤其是煤炭在开采、运输、加工等过程中不可避免的会与砷、硒、汞等重金属元素接触,而这些重金属对人体,对环境都会造成伤害。近日国标委发布的《煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法》征求意见稿,充分说明国家对于煤炭检测的高度重视。今天,作为原子荧光行业领跑者金索坤和您分享新标准中是如何应用原子荧光光度计检测煤炭中砷、硒含量的。

 

  以金索坤新型原子荧光产品SK-盛析原子荧光光度计为例,按照《煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法(征求意见稿)》中检测煤炭中砷、硒、汞元素含量的方法简单描述如下:

 

  应用SK-盛析原子荧光光度计检测煤炭中砷、硒元素样品溶液制备

 

  首先在坩埚中称取1.5g 试剂和1.00样品,然后用玻璃棒仔细搅匀,之后用1.5g试剂涂在上面至看不到为止,要求封盖均匀。把坩埚放入马弗炉中,在500℃环境中灼烧1h。之后将温度提高到800℃后再灼烧3h。取出坩埚,冷却至室温。将灼烧后的样品捣碎后移入到150ml的烧杯中,加入20ml~30ml热水。在坩埚中加入5ml盐酸,将坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。用15ml盐酸分三次洗涤坩埚,洗液移入烧杯中。搅拌溶液,冷却后转入100ml容量瓶中,加水稀释定容。同时空白试验。

 

  应用SK-盛析原子荧光光度计检测煤炭中汞元素样品溶液制备

 

​  在燃烧皿中称取1.00g样品,氧弹加入硝酸10ml,装配好点火丝和燃烧皿,充氧点火燃烧后冷却至室温,均匀放气,整个过程需要不小于2min的均匀放气时间。用水冲洗氧弹内各部部位和燃烧残渣,然后把全部洗液转移到100 mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液,摇匀,确保溶液5 min内不褪色,再滴加盐酸羟胺溶液至高锰酸钾颜色恰好褪去,加入2mL硝酸后用水稀释至刻度,搅拌均匀。同时做空白试验。

  光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA(砷灯)

 

      空芯阴极灯,灯电流80mA(硒灯)

 

      空芯阴极灯,灯电流20mA(汞灯)

 

  负高压:-300~-350V

 

  主气流量:为定值,500mL/min左右

 

  辅气流量:800~1000mL/min

 

  预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品砷、硒、汞的含量。

 

  砷、硒、汞等重金属污染对环境、人体都造成极大的损害,SK-盛析原子荧光光度计等检测仪器使得煤炭行业中重金属的检测变得高效准确。北京金索坤技术开发有限公司作为一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的企业,会一如以往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质的原子荧光产品助力我国煤炭行业的检测。

 

金索坤SK-盛析 原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)

 

   




上一篇:示波器使用的常见问题 示波器是...

下一篇:KO-7DJ土工膜(防渗膜)渗...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!