第一步:水份测定仪种类
市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:
1、红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
2、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定准确度较高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
3、卡尔-费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm~10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。
对于一般软包装行业,在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时,使用卡尔-费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2~10次测定的要求,且经济性比较好。
第二步:容量法与库仑法的区别
卡尔-费休容量法水分测定的测定原理:
卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理
电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:2I-—2e ─→I2
所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:
计算出待测试样的水分含量。
第三步:选购水分测定仪的注意事项
对于市售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪,建议软包装厂家根据性价比排列,选择购买时注意以下几点:
1、选择时可以考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,可以选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。
另外,要得到精确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:
■ 系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
■ 取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
■ 磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。
■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
■ 当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
■ 水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
除了上面需要注意的方面外,在使用时,还应该注意以下两点:
■ 系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
■ 在调整滴定管的滴定速度时,可以调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
污泥含水率的检测目前随着环保行业的严打越来越重要,检测污泥含水率的方法可以分为两种,一种是干燥法,计算公式就是烘干前重量减去烘干后重量,得出的结果再除以烘干前重量,结果乘以100%就是污泥的实际含水率,由于这种方法的计算和测试方法过于繁琐,所以另外一种就是快速检测,直接把污泥放冠亚牌污泥含水率检测设备中,自动称重中直接就把污泥的数据很快检测出来,两种方法都是测试,不过后一种方法是比较符合现代工业的发展。
在固含量检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决;针对这一现状提供一种有烘干法结构的快速测定固含量值的仪器。深圳冠亚水分仪科技有限公司生产的WL系列快速水分测定仪,可以快速检测涂料、乳胶、油漆、浆料等产品的固含量。
冠亚牌WL系列水分仪型在继承了冠亚以往设备优异性能的同时,更多是集合了现代化的科技亮点,实现了高智能化的设计理念。在设备显示部分采用了高分辨率的7寸液晶大屏幕,可直接通过全屏触控的模式在液晶屏上直接进行测试参数、条件设定等,实现了人机一体化的操作模式,改变了一往水份仪设备不能实时观看数据过程变化的弊端,分析完毕后,仪器屏幕自动锁定终的数据。无需人员看护、维护实验过程。操作人员不需要进行培训,看说明书或者产品操作流程即可全面掌握并操作,同时根据说明书上的提示,即可简单处理设备工作中出现的各类现象。
纸浆固含量检测仪可广泛应用于淤泥、泥浆、油漆、胶水、浆料等行业中的实验室与生产过程中样品固含量值的测定。
◆体积小,重量轻,结构简单;
◆无需辅助设备,样品盘采用304不锈钢材可以循环使用;
◆操作简单,无需安装调试培训;
◆效率高、速度快,整体操作不超过10分钟;
◆全自动操作模式,测试、快速;
◆标配RS232通讯接口-方便连接打印机、电脑和其他外围设备、符合FDA/HACCP格式要求
◆冠亚水分仪特制加热光源可直接从物质内部加热,大大缩短了烘干时间,而且还具有加热均匀、清洁、效率高、节约能源。
1、称重范围:0-60g
2、水分测定范围:0.1%-100%
干重测定范围:100-0.1%
测试空间为2cm(特殊)
3、测试模式:快速
4、称重校准误差范围:0.02g
5、样品质量:0-60g
6、★加热温度范围:当前环境温度-210℃
温度误差:±0.5℃
温度分辨率:0.1℃
7、加热源:特制400w环形加热源
8、水分含量可读性:0.01%.
9、★显示:彩色7寸液晶触摸屏
10、温度窗口:实时显示当下环境温度
环境温度显示误差:±0.5℃
11、★显示参数八种: 水分值(%),干重(%),当前温度(℃),设定温度(℃),
当前重量(g),初始重量(g),测试时间(S),判别时间(S)
12、双重通讯接口:RS 232(打印);USB(计算机)(可选配件)
13、操作模式:全屏幕触控式
14、屏幕分辨率:800x480
15、外型尺寸:380×205×325(mm)
16、电源:220V
17、频率:50Hz±1Hz
18、净重:4.5Kg
19、试样温度:-40℃-50℃;
20、工作环境温度:-5℃-50℃;
21、相对湿度:≤80%RΗ;
深圳冠亚水分仪科技有限公司以“科技为基础,以创新为理念”,从1998年开始专注于快速水分测定仪的研发,公司的技术带头人在分析仪器技术领域,拥有多项发明产权和新型产权,并积累了牢固的研发基础,为公司的可持续发展提供了可靠的技术保证。
各行业污泥水分测定仪读数/品牌水分测定仪能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(KarlFischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(KarlFischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
一、水分测定仪持续加热不停止
1、平时操作不注意引起的。在放样品盘托架的时候没有放置好,引起了托架和样品盘三脚架碰触了一起,因此在测试过程中出现了上面的情况。托架和三脚架碰触在一起还会出现另一个情况:校准过程中一直不通过,如果出现校准不能通过的时候,可以重新启动水分测定仪,然后看看托架与三脚架是不是接触到一起了。
2、水分含量很高的时候(超过80%),测量时间会比较长,可以选择定时模式进行测量。
二、水份测定仪在测低浓度水份的时候需要注意
1.取样量一定要充足——样太小,水的总量少了,测量误差大
2.取样器一定要干燥——别引入外来水,那测量误差就太大了
3.称样时一定要密封——隔绝空气中水分的影响
4.测量时要隔绝与大气的联系——确保空气中的水蒸汽对实验无干扰
三、待机滴定时漂移太高是何原因
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
四、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
五、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。