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质谱仪简介 质谱仪是如何工作的

时间:2020-08-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
质谱仪简介 质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/z大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 用法 分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法比较早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。 质谱仪较为重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。 固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。 有机质谱仪 有机质谱仪基本工作原理:以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。 有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定,它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。 有机质谱仪的发展很重要的方面是与各种联用仪(气相色谱、液相色谱、热分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一种具有分离技术的仪器,作为质谱仪的"进样器",将有机混合物分离成纯组分进入质谱仪,充分发挥质谱仪的分析特长,为每个组分提供分子量和分子结构信息。 可广泛用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。 无机质谱仪 无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样,无机质谱仪是以电感耦合高频放电 (ICP)或其他的方式使被测物质离子化。 无机质谱仪主要用于无机元素微量分析和同位素分析等方面。分为火花源质谱仪、离子探针质谱仪、激光探针质谱仪、辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪。火花源质谱仪不仅可以进行固体样品的整体分析,而且可以进行表面和逐层分析甚至液体分析;激光探针质谱仪可进行表面和纵深分析;辉光放电质谱仪分辨率高,可进行高灵敏度,高精度分析,适用范围包括元素周期表中绝大多数元素,分析速度快,便于进行固体分析;电感耦合等离子体质谱,谱线简单易认,灵敏度与测量精度很高。 质谱分析法的特点是测试速度快,结果精确。广泛用于地质学、矿物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。 同位素质谱仪 同位素质谱分析法的特点是测试速度快,结果精确,样品用量少(微克量级)。能精确测定元素的同位素比值。广泛用于核科学,地质年代测定,同位素稀释质谱分析,同位素示踪分析。 离子探针 离子探针是用聚焦的一次离子束作为微探针轰击样品表面,测射出原子及分子的二次离子,在磁场中按质荷比(m/e)分开,可获得材料微区质谱图谱及离子图像,再通过分析计算求得元素的定性和定量信息。测试前对不同种类的样品须作不同制备,离子探针兼有电子探针、火花型质谱仪的特点。可以探测电子探针显微分析方法检测极限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析。可以作为同位素分析。可以分析极薄表面层和表面吸附物,表面分析时可以进行纵向的浓度分析。成像离子探针适用于许多不同类型的样品分析,包括金属样品、半导体器件、非导体样品,如高聚物和玻璃产品等。广泛应用于金属、半导体、催化剂、表面、薄膜等领域中以及环保科学、空间科学和生物化学等研究部门.
质谱仪的两种扫描方式

  质谱仪扫描方式有两种,全扫描与选择离子扫描:

  全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。  质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(SelectionMoniringSIM)。此种扫描方式是只针对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。  它的最大优点:  一、对离子进行选择性检测  只记录具有特征的、感兴趣的离子,不相关的,干扰离子统统被排除;  二、选定离子的检测灵敏度大大提高  在正常扫描情况下,假定一秒钟扫描2~500个质量单位。那么,扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说,在每次扫描中,有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。在选择离子扫描的情况下,假定只检测5个质量的离子,同样,也用一秒,那么,扫过一个质量所花的时间大约是1/5秒。也就是说,在每次扫描中,有1/5秒时间是在接收某一质量的离子。因此,采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于,选择离子扫描只能检测有限的几个离子,不能得到完整的质谱图,因此,不能用来进行未知物定性分析,但是,如果选定的离子具有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单。消除其它组造成的干扰。

标签: 质谱仪
质谱仪 质谱仪的两种扫描方式_质谱仪
  质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器,即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
 
  很多从事分析的实验室小伙伴们都经常会用到气相和液相色谱,但对质谱却鲜少使用,所以在选择在质谱时就会有诸多的疑问,有经验的人会告诉他们三重四级杆只能定量,QTRAP既能定性又能定量,QTOF只能定性,而且质谱图的解谱需要建立在一定工作经验的基础上等等。
 
  其实,在大家的印象中,大家都知道质谱主要用于定性,以药物分析为例,质谱用于推测药物未知杂质的结构等很有优势。如果药物分子量不是太大并且经费预算不是太多,低分辨的离子阱完全够用,如果经费充足,考虑高分辨的IT-TOF或者Q-TOF,如果不差钱,可以考虑FTICR或者LTQ-Orbitrap。
 
  各种质谱都各有所长,离子阱的优势在于价格低、可做多级MS,定性能力强,但是定量能力不如zui普遍使用的四极杆,灵敏度、重现性都要差一点。
 
  离子阱和四极杆质量分析器有很多相似之处,在质谱的选择上,往往让人难以取舍。一句话总结的话,离子阱对于完全未知的没有帮助。对于差不多心理有数的物质分析,会大有帮助,多级的可以获得比四极杆、TOF更多的信息,分析结构有很多用处。
 
  离子阱质谱和四极杆质谱的区别:
 
  四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆柱。能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择,质量分析器的尺寸能够做到很小,扫描速度快,无论是操作还是机械构造,均相对简单。但这种仪器的分辨率不高;杆体易被污染;维护和装调难度较大。
 
  在很多时候大家都认为四极杆质量分析器与离子阱的区别就是前者是二维的,而后者是三维的。
 
  就离子阱质量分析器本身而言,它具有许多独特的优点,主要是能够方便地进行级联质谱测量,能够承受较高压力(如 0.1 Pa),此外,这种质量分析器价格相对低廉,体积较小,被广泛用做色谱检测器。在质谱仪器的小型化中,离子阱的小型化取得了十分注目的成果。
 
  离子阱因为体积可以做的很小,因此相对于四级杆更适合开发为便携式质谱,而且就当前研究发展来看,确实如此,曾经在AC上看见已被研发出的便携式质谱仪,就比饭盒大一点点。
 
  定量离子和定性离子怎么选择:
 
  定性离子一般选质荷比大且响应值高的。选质荷比大是因为小质荷比的离子不具有代表性,很多物质都可以裂解出它。响应值高是为了提高检测限,便于定量。总之,就是选响应高,不易被干扰的离子。定量离子就是在选的定性离子里选一个,一般选响应值zui大的那个,如果有干扰,可以选次高的。


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