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重金属检测方法及应用重金属是如何工作的

时间：2020-08-05 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

一、重金属的危害特性

从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。

（一）自然性：

长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。

（二）毒性：

决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。

（三）时空分布性：

污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。

（四）活性和持久性：

活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。

（五）生物可分解性：

有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。

（六）生物累积性：

生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。

（七）对生物体作用的加和性：

多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。

二、重金属的定量检测技术

通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。较新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。

（一）原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

（二）紫外可见分光光度法（UV）

其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。

分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。

（三）原子荧光法（AFS）

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。

原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。

气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。

现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。

（四）电化学法—阳极溶出伏安法

电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。

阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。

阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。

示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。

（五）X射线荧光光谱法（XRF）

X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。

x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。

当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析

（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。

ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。

ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

重金属检测标样

美国加联提供各类基体的块状标样，包括符合欧盟标准的铝基ROHS标样、锌基ROHS标样、铜基ROHS标样、PVC/PE/PPROHS标样等里面含有铅、镉、汞、氟、氯、溴、碘。

原子吸收法测定特殊植物重金属含量实验

一、实验目的：熟悉仪器的基础操作；利用仪器测出植物重金属含量；

二、实验原理：植物吸收邻近土壤环境中的重金属 , 当超过某一水平时 , 就会对植物及生态环境造成不良影响。利用火焰原子吸收法测定矿区植物样品中重金属铜、铬、铅的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物样品 , 混合标准溶液绘制标准曲线 , 操作简便易行。原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。其中原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。

三、仪器与试剂：仪器：原子吸收分光光度计；铜、铬、铅空心阴极灯 ; 无油空气压缩机；电子天平。

试剂：硝酸 (优级纯 ); 高氯酸 (优级纯 ); Cu 粉、 Cr 粉、 Pb 粉 (光谱纯) 。 Cu 、 Cr 、 Pb 粉分别用硝酸 +高氯酸消解 , 配制成 1000L g /mL标准储备液 , 再将储备液用2硝酸稀释 , 配制成标准混合溶液。

四、实验步骤：

①　标准系列溶液的配制：用lOOOPPm的单元素标准液贮备配液，配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同浓度的混合标准系列溶液后，再加入与待测液相应的试剂量和释放剂。

②　待测液制备：称烘干叶0.5克（80℃；烘干4小时）置入30毫升瓷坩埚内并加入1 : I硝酸lml（锅口未开盖），置电热板上迸行低温炭化，逐步升温至250°C，然后放入马福炉中，350°C放半小时，再升至550°C恒温灰化6小吋，灰分呈浅灰白或棕白色即好。过夜冷却后取出坩埚加入1 :1盐酸1 ml溶解，待溶解完全后将其由坩埚转移到25ml容量瓶中，用去离子水定容。Cu, Zn, Mn, Fe可直接测定，而Ca、Mg需稀释50100倍，并加0.5ml 5％的氯化镧，于25ml的容量瓶内定容。

③　消除干扰：原子吸收法主要为化学干扰。标准溶液和试样液的基体成分，酸度要尽量一致。用本试验采用的干灰化法制备的待测液基本成分简单，对Cu、Zn、Mn、Fe无干扰；但测Ca、Mg时有干扰，如不加释放剂则测不出准确含量。加释放剂镧使终浓度达1000PPm时，可基本消除干扰。

④　根据仪器型号与工作条件进行测定。（文章来源：网站）

　　重金属测定仪在农业生产中具有重要的作用

　　重金属测定仪的检测原理是样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。广泛应用于自来水厂、食品厂、工厂企业及各级环境、工商等政府部门，检测介质涵盖水质、食品、药品、水产品、土壤、化妆品、尿液等。

　　重金属测定仪技术如下：

　　1、可测试项目多达8种:铬、镍、汞、砷、锌、铅、铜、镉，可实现多种元素的同时检测，提高检测效率;

　　2、配备微波消解仪，更真实测定固样中重金属含量，且降低了对操作人员健康的危害;

　　3、内置多套测试参数，提高检测能力和降低用户操作难度;

　　4、采用无汞电极，检测不会造成二次污染，更加环保;

　　5、重金属检测仪配制车载电源接口，实现流动快速检测;

　　6、采用内置磁力搅拌，实现软件控制，无需手动操作，提高富集效率，降低操作的复杂度。

　　在农业生产中，由于人类的活动，导致很多重金属被引入了土壤中，致使土壤中重金属含量明显高于原有含量，造成了生态环境恶化的现象，而且土壤中的重金属与其他的污染物不同，重金属在土壤中理化性质相对稳定并且迁移性差，重金属污染不仅会破坏土壤结构，影响土壤理化性质和微生物群落结构，而且会降低土壤生态平衡的稳定性。因此在当前土壤污染崎岖严峻的背景下，利用重金属测定仪做好土壤重金属污染防控工作是十分有必要，也是十分重要的。

　　土壤重金属污染的危害非常大，每年被重金属污染的粮食达1200万吨，大量的耕地因为土壤重金属污染问题被弃耕，影响了粮食产量与安全，因此土壤重金属污染问题必须引起重视。而为了做好土壤重金属污染防控这项工作，农业部门也积极引进了重金属测定仪，通过检测来综合评估各地区的土壤污染情况，并根据污染情况来严格防控人类活动，避免对农业耕地造成进一步的破坏。

　　农业要想持续发展，那么必须要保持良好的土壤环境，保证作物生长的土壤健康，而面对当前严峻的土壤重金属污染问题，先要做的就是摸清家底，利用好重金属测定仪等便捷和有效的土壤检测仪器来化验土壤样品，确定重金属污染的存在与否及严重程度，研究重金属污染现状与机理。并从治理需求出发，合理区分人为活动的次生污染和非现代人为的原生污染，进而制定科学、合理的污染治理防控措施，实现环境效益、社会效益和经济效益有机统一。

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