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浅谈影响仪器仪表差热分析的主要因素 仪器仪表是如何工作的

时间:2020-08-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。

  (1)气氛和压力的选择

  气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。

  (2)升温速率的影响和选择

  升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。

  (3)试样的预处理及用量

  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,较多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。

  (4)参比物的选择

  要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

  常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

  (5)纸速的选择

  在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。



    行业接地也是有研究的,只有正确的接地才能保证测量精度及人身及设备的安全。今天小编为大家指出十个小技巧,能帮助您更好地接地。

    一、控制系统AC 应该来自于一个分开的系统,与其他设备和使用分开;

    二、电源在设计时应该考虑到初始电流的冲击,至少能承受10个周期;

    三、控制系统AC接地应该建立在隔离变压器或UPS上,或者在附近;

    四、控制系统工作站AC电源应该使用专门的插座;

    五、当连接现场设备电源有几个I/O接口转接器时,应该使用隔离栅条;

    六、控制系统AC电源应该由隔离变压器或UPS供给;

    七、当AC和DC输入连接到同样的接线排,接线排必以适当的警告标签标出;

    八、AC接地线应该与载流线型号相当或大一号;

    九、预留一根额外的线 或使用一终端盒,以提供测试点。

    十、接地系统的电阻必须进行测试,以保证接地能满足控制系统制造商的要求电磁波测试。

    仪器仪表接地规定:

    1.仪表接地系统分为保护接地和工作接地两种。接地对于抑制干扰信号、保证测量精度、保护人身及设备安全、保证高产稳产具有十分重要的作用。

    2.保护接地与装置系统接地网相连,一般接地电阻≤4Ω。

    3.工作接地包括信号回路接地、屏蔽接地和本安系统接地。其中信号回路接地和屏蔽接地与仪表系统接地网相连接,接地电阻符合制造厂标准;独立设置本安接地系统时,单独的本安接地极与装置电气系统的接地网或其他接地网之间的距离≥5.0m,接地电阻≤1Ω或符合制造厂标准。

    4.电缆屏蔽层应在控制室一端接地,接到仪表设备的接地汇流排上,信号屏蔽层在整个电缆连接中应保持连续。

    5.接地线采用多股铜芯绞线,采用压接法连接。

    6.接地线的绝缘护套颜色宜为黄绿相间色,两端应有标牌表明接地类型。





仪器仪表的老化和环境试验方法

  工业使用的仪器,使用一定时期后,将满足产品老化,老化的试验和环境试验,它可以检测早期文书的一个潜在故障,准备的解决方案和解决方案,尤其是可以发现的常见故障,所以相同的仪器设备早期通过修改电路和方法恢复,有助于提高耐久性和可靠性的工具。

  1、老化测试:

  一般的老化测试时对部分进行长时间通电运行,并测量其平均无故障工作时间,分析总结这些仪器仪表的故障特点,找出它们的共性问题加以解决。

  2、环境试验:

  环境试验一般根据仪器仪表的工作环境而确定具体的试验内容,并按照国家规定的方法进行试验。环境试验一般只对小部分产品进行,常见的环境试验内容和方法如下:

  温度试验:

  温度试验用以检查温度环境对仪器仪表的影响,确定仪器仪表在高温和低温条件下工作和储存的适应性,它包括高温和低温负荷试验、高温和低温储存试验。高温试验用以检查高温环境对仪器仪表的影响,确定仪器仪表在高温条件下工作和储存的适应性。它包括高温负荷试验和高温储存试验。低温试验用以检查低温环境对仪器仪表的影响,确定仪器仪表在高温条件下工作和储存的适应性。它包括低温负荷试验和低温储存试验。温度负荷试验是将样品在不包装、不通电和正常工作位置状态下,把仪器仪表放入温度试验箱内,进行额定使用的上、下限工作温度的试验。

  振动和冲击试验:

  振动试验检查仪器仪表经受振动的稳定性。其方法是将样品固定在振动台上,经过模拟固定频率(50HZ)、变频(5-2KHZ)等各种振动环境进行试验。在一定频率范围内进行一次循环结束后,按规定进行检验。比如说氧化锆氧气含量分析仪,就必须避免振动和冲击,实验证明因为由于氧化锆探头内部锆管极易受振动而损坏,气体分析仪器就不能工作。

  冲击试验用以检查仪器仪表经受非重复机械冲击的适应性。其方法是将样品固定在试验台上用一定的加速度和频率,分别在样品的不同方向冲击若干次。冲击试验后检查其主要技术指标是否仍符合要求,有无机械损伤。

  运输试验:

  运输试验是检查仪器的包装,储存,运输能力。方法样品固定在试验台上,也可安装在卡车运行,具体方法按照相关标准。运输试验根据规定检测仪的主要技术指标及性能。

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