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精简解析原子吸收分光光度计结构 光度计如何操作

时间:2020-08-06    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
        原子吸收分光光度计根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。原子吸收分光光度计能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计结构:
(1)光源
        光源是原子吸收光谱仪的重要组成部分,它的性能指标直接影响分析的检出限、精密度及稳定性等性能。光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射的强度要大;辐射光强要稳定,使用寿命要长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用广泛。
(2)原子化器
        原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和无火焰原子化器。
①火焰原子化器
        由火焰提供能量,在火焰原子化器中实现被测元素原子化,原子化的温度在2100℃~2400℃之间。火焰原子化系统将被分析溶液转化成自由基态原子并置于光路中。通常的方法是用雾化器将样品雾化,用雾化室将较大的雾滴滤除掉,剩下的小雾滴与火焰气体混合。在火焰底部,溶剂被蒸发掉,样品成为非常小的固体颗粒,进而形成基态自由原子出现在光路中。
        火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级,精密度1%左右。
②无火焰原子化器
        无火焰原子化器又分为石墨炉原子化器、冷蒸气发生原子化器及氢化物发生原子化器等。应用广泛的是石墨炉原子化器,其由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是利用电能加热盛放试样的石墨容器,使之达到高温,将供试品溶液干燥、灰化,再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子,其原子化的温度在在2900℃~3000℃之间。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。
(3)单色器
        单色器是用于从激发光源的复合光中分离出被测元素的分析线的部件。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、色散元件(光栅)和聚焦装置(透镜或凹面反射镜)组成。
(4)检测系统
        原子吸收光谱法中检测器通常使用光电倍增管。光电倍增管是一种多极的真空光电管,内部有电子倍增机构,内增益极高,是目前灵敏度最高、响应速度较快的一种光电检测器,广泛应用于各种光谱仪器上。常用的则是峰响应在185-900nm范围的广域光电倍增管。



    任何仪器使用时间长了偶尔会出现一些下故障,分光光度计仪器也不例外,那么出现故障时应如何处理呢?下面为您介绍分光光度计的几种常见故障及处理方法:

    故障一:数显不稳

    原因:①环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。应改善工作环境。

    ②预热时间不够。应延长预热时间至30分钟左右。

    ③光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。应烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。

    故障二:仪器不能调零

    原因:①透过率“100%”旋到底了。应重新调整“100%”旋钮。

    ②仪器严重受潮。应打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。

    故障三:仪器不能调“100%”

    原因:①光能量不够。应增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)②光电转换部分老化。应更换部件。③比色皿架未落位。应调整比色皿架使其落位。

    以上是分光光度计的常见故障及处理方法,希望能够对您有所帮助。





  可见分光光度计广泛应用于医药卫生、临床检测、生物化学、石油化工、环保监测、食品生产和质量控制等部门作定性、定量分析,还可作为大、专院校和中学相关课程的教学演示和实验仪器。
 
  分光光度计是目前化验室中使用比较广泛的一种分析仪器,其测定原理是利用物质对光的选择性吸收特性,以较纯的单色光作为入射光,测定物质对光的吸收,从而确定溶液中物质的含量。其特点是灵敏度高;准确度高;测量范围广;在一定条件下,可同时测定水样中两种或两种以上的物质组分含量等。
 
  分光光度计按其波长范围可分为可见分光光度计(工作范围360~800nm)、紫外-可见分光光度计(工作范围200~1000nm)和红外分光光度计(工作范围760~400000nm)等。
 
  可见分光光度计的原理是,当一束单色光照射待测物质的溶液时,当某一定频率(或波长)的可见光所具有的能量(hf)恰好与待测物质分子中的价电子的能级差相适应(即ΔE=E2-E1=hf)时,待测物将对该频率(波长)的可见光产生选择性的吸收。用可见分光光度计可以测量和记录其吸收程度(吸光度)。由于在一定条件下,吸光度A与待测物质的浓度C及吸收地长度l的乘积成正比,即A=KCL,所以,在测得吸光度A后,可采用标准曲线法、比较法以及标准加入法等方法进行定量分析。
 
  可见分光光度计是一种结构简洁、使用方便的单光束分光光度计,基于样品对单色光的选择吸收特性可用于对样品进行定性和定量分析。其定量分析根据相对测量原理工作,即选定样品的溶剂(或空气)作为标准试样,设定其透射比为100%,被测样品的透射比则相对于标准试样(或空气)而得到,在一定的浓度范围,各参量遵循朗伯—比耳定律:A=lg1/T=KCL
 
  T=I/I0
 
  A:吸光度
 
  T:相对于标准试样的透射比
 
  I:光透过被测样品后照射到光电传感器上的强度I0:光透过标准试样后照射到光电传感器上的强度
 
  K:样品溶液的比消光系数
 
  L:样品溶液在光路中的长度
 
  C:样品浓度
 



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