水分测定方法种类有许多种主要常用的有:加热干燥法(又分常压、真空)、蒸馏法、化学法根据不同的样品水分来选择不同的测定方法及相应的测试方案。
水分测定方法种类有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法;
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是wei一挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的di一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后称量皿重量(g)
G2——恒重后称量皿和样品重量(g)
W——样品重量(g)
固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。
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二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分=G/W
G——样品中干燥后的失重(g)
W——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
冠亚水分仪采用目前国际通用的热解原理(烘箱法)研制的新一代快速水分测定仪器。该仪器采用进口自动称重显示系统,自动校准功能、自动测试模式,取样、干燥、测定一机化操作;应变式混合气体加热器,短时间内达到加热功率,在高温下样品快速被干燥,测定精度高、时间短、无耗材、操作简便,人性化系统操作,无需特殊指导,不受环境、时漂、温漂等因素影响,无需辅助设备等优点。
1、安装:打开设备包装箱取出设备,放入配件后开机自检;
2、校准:按“校准”键,放砝码,自动校准;
3、取样:待测样品放入样品盘上,按“测试”键灯亮开始工作;
4、测试:仪器加热时水分窗口正在显示丢失的水分值,测定结束报警,直观显示水分值
5、结束:记录好数据后按“清除”按键,将清理好的样品盘放入仪器内继续下一个样品的测量。
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随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。市面上水分测定仪原理很多,水分测定按测定原理可以分为化学测定法和物理测定法两大类。化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。
卡尔费休法测定水份,适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品。卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,因此该法测得结果能更客观地反映出样品中总水分含量。但对于样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
卡尔费休水分测定仪应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
缺点:试剂耗材,对操作员身体的影响,操作繁琐,可控因素小,对化验员要求高
红外水分仪是一种在线非接触式物料水分检测仪。适用于冶金、煤炭、化工、化纤、造纸、烟草、食品、建筑等多个行业,油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。能对生产线上各个工艺点的水分值进快速准确测量,减少人工采样化验,有利于水分数据的实时采集、分析。
缺点:操作繁琐,针对含水量高的样品测试大概水分可使用,价格贵,安装麻烦
微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状含水率高样品中的水分测定。
卤素水分仪与机械式产品相比成倍提高工作效率和测量结果的准确性。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、终值等数据。并具有与计算机,打印机连接功能。该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,满足各行业的应用要求,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产与实验过程中。
1、称重范围:0.5-90g
●可调试测试空间为3cm、5cm、10cm
●SFY商标8931081
2、水分测定范围:0.01-100%
3、称重zui小读数:0.001g
●JK称重系统传感器
●CMC计量许可证00000018号(生产许可证)
4、样品质量:0.5-90g
5、加热温度范围:起始-205℃
●加热方式:应变式混合气体加热器
●微调自动补偿温度zui高15℃
6、水分含量可读性:0.01%
7、显示7种参数:
● 水分值,样品初值,样品终值,测定时间,温度初值,终值,恒重值
●红色数码管独立显示模式
8、双重通讯接口:RS 232
9、外型尺寸:380×205×325(mm)
10、电源:220V±10%
11、频率:50Hz±1Hz
12、净重:3.7Kg
水分测定仪由于其功能多,应用行业广泛,因此每个行业的操作手法和检测方案是不同的,但大致可以按照如下操作流程进行:
1、打开设备包装箱,取出设备;
2、放置平稳的操作台面;
3、把相关的配件放入设备的既定位置;
4、连接电源开机;
5、把处理好的样品取样放入设备中;
6、合上加热源,按测试键;
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