中药样品处理技术
(1)取样要具有一定的代表性;取样的根本准绳应该是平均、合理。为使供试品能精确地反映整批中药及其制剂的质量,取样时必需抽取具有高度代表性的样品,以便得出正确的结论。
(2)应严厉依照规则的取样办法停止取样:如取样的部位不当,操作办法不合理,则会影响到取样的代表性。对外观外形易发作变化者,应分别取样,并装入不同的容器内。
1.中药材和饮片取样法
(1)抽取样品前,应核对品名、产地、规格等级及包件式样,检查包装的完好性、清洁水平以及有无水迹、霉变或其他物质污染等状况,细致记载。凡有异常状况的包件,应单独检验并拍照。
(2)从同批药材包件中抽取供检验用样品的准绳:药材总包件数缺乏5件的,逐件取样;5~99件,随机抽5件取样;100~100件,按5%比例取样;超越1000件的,超越局部按1%比例取样;贵重药材,不管包件几均逐件取样。
(3)每一包件至少在2~3个不同部位各取样品1份;包件大的应从10cm以下的深处在不同的部位分别抽取;对破碎的分析仪器设备、粉末状的或大小在1cm以下的药材和饮片,可用采样器(探子)抽取样品;对包件较大或个体较大的药材,可依据实践状况抽取有代表性的样品。每一包件的取样量:普通药材抽取100~500g;粉末状药材抽取25~50g;贵重药材抽取5~10g。
(4)将抽取的样品混匀,即为抽取样品总量。若抽取样品总量超越检验用量数倍时,可按四分法再取样。
(5)最终抽取的供检验用样品量,普通不少于检验所需用量的3倍,即1/3供实验室剖析用,另1/3供复核用,其他1/3留样保管。
2.中药制剂取样法
各类中药制剂的取样量至少为检测用量的3倍,贵重药可酌情取样。
(1)粉状中药制剂(散剂或颗粒剂)普通取样100g,将取出的供试品混匀,然后按四分法从中去除所需供试量。
(2)液体中药制剂(口服液、酊剂、酒剂、糖浆)普通取样数量为200ml,同时须留意容器底能否有沉渣,应彻底摇匀,平均取样。
(3)固体中成药(丸剂、片剂、胶囊)普通片剂取量200片,未成片前已制成颗粒者可取100g,丸分析仪器设备剂普通取10丸。胶囊按药典规则取样不得少于20个胶囊。
1、拆开包装,将水份仪放置在坚固的操作台上,调整调节脚将左侧的水平泡到中心位置。
2、从附件盒中取出圆形开关旋纽,沿着槽口插到仪器左侧的开关轴上。
3、打开仪器上部的长方盖,卸下干燥箱与主机之间的锁紧螺丝;往上拔出黑色隔热板,放在一边。
4、将干燥箱移开,打开仪器门,转动开关旋纽,观察仪器内部黑色部件上的三个尖头定位柱,使其位置抬升到最高处停住。
5、在附件盒中小心地取出横梁部件,去除标牌上的小塑料袋,将横梁微分标牌部分先慢慢伸进仪器内部,将横梁最终安装定位到三个尖头定位柱上。特别注意不能让横梁指针架部分有任何受力变形,注意:横梁上最大的平衡砣以及中间的感量砣请不要轻易旋转。
6、在附件盒中取出加码盘部件,认清有红色标记的一面正对操作者自己,将加码盘轻轻地挂到横梁部件的刀口上,加码盘下面的铜板(阻尼片)在底座的槽孔中能前后自由摆动而不碰擦底座。
7、在附件盒中,取出十字架,安装到加码盘的顶部,再分析仪器设备取出一个称盘,放到十字架上。
8、取出红色砝码盒中的砝码共10g,放到称盘上,取出电源线,接通仪器电源,开始校准零位。旋转开关旋纽,小灯会亮,投影屏会有刻度显示,如刻度模糊,可左右方向调节物镜筒。等横梁摆动稳定后,显示屏中的零位刻度线与玻璃上的黑色基准线应该重合,如果不重合,可视情况不同进行调整,先关闭旋纽开关,然后调整小平衡砣的位置,如果零位线在黑色基准线上方,小平衡砣向外(逆时针方向)调节,反之,如果零位线在黑色基准线的下方,则小平衡砣向内(顺时针方向)调节。
9、零位调整好后,关闭旋纽开关,取下称盘中的1g砝码,使称盘中只剩9g,重新打开旋纽开关,等摆动停止后,10-20-1这根刻度线应该与黑色基准线重合,如果发现10-20-1线落在黑色基准线的上方,则要关闭开关,取下称盘、十字架、加码盘,慢慢取出横梁,分析仪器设备往下调节横梁部件中间的感量砣,一般情况下,相差一个分度格,调节范围在1/4圈,反之往上调节。然后逐一装回各个部件,再次用10g调节零位后,再看9g,反复调整,直到调准为止。
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一、维护保养及注意事项
1、操作水分测定仪时,操作台表面稳固水平。
2、尽量避免放置水份仪于温度波动剧烈、过度潮湿、气流不通、振动、电磁场、热度或阳光直射的场所。
3、使用过程中要用手指轻按按键,避免用指甲,更禁止用尖锐的硬物,封盖轻提轻放。
4、放样品前应清洁样品盘,且无论何时均应使用样品盘支架,以防热样品盘灼烧。
5、在测试过程中,应避免溶液对人体的伤害,且在使用过程中应尽量不要将各种溶液洒在仪器表面,如果不慎滴在仪器表面,立即用纸或布吸附擦干。
6、长期停用时,应把仪器的温度调节关上,清洁仪器各个部件装箱,保存在干燥和无腐蚀气体的环境中。
二、使用方法
1、凡被测样品颗粒状的,应用粉碎机粉碎成粉状,方可进行测定,否则测试时间过长,且水分含量不能完全干燥。
2、在采集颗粒,粉状样样品过程中,一定要充分混养,保证样品水分均匀。
3、先干燥处理,干燥处理可在仪器内进行处理,把要用秤盘放在仪器前部的加热室内。
4、秤取试样:仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码调整零位,在仪器上对试样进行称量,按选定的定量值把试样全部秤好,放置在备用秤盘或其他容器内。
5、把预先称好的试样均匀的倒在秤盘内,然后开启天平和灯,对试样进行加热,试样因游离水分蒸发而失重,屏上刻度也随着移动,一段时间后,刻线移动静止,标注着试样内游水以蒸发到达恒重点,此时读出数据并记录,测试工作完成。
三、常见故障与排除方法
序号 | 故障 | 原因 | 排除方法 |
1 | 仪器开机不通电 | 开机后插座中德保险管损坏或电源插头插座接触不良 | 跟换保险管,检查插头插座 |
2 | 称重显示不正常 | 查看称量支架与通孔间有无异物卡住 | 若有,清理干净,若没有,则与售后联系 |
3 | 温度显示不正常 | 查看温度调节器及设定开关有无松动 | 检查好,拧紧 |
4 | 蜂鸣器不响 | 蜂鸣器损坏 | 更换蜂鸣器 |
在静水或缓慢的流水环境中沉积,经物理化学和生物化学作用形成的,未固结的软弱细粒或极细粒土。属现代新近沉积物。淤泥按粒度组成可以是粉土质的或粘土质的,细砂质或极细砂质的极少。海滨淤泥的粘土矿物以伊利石和蒙脱石为主,淡水淤泥则是以伊利石和高岭石为主。淤泥含有较多的(2~3%)和多的(10~12%)有机质,其含量随深度而减少。淤泥的主要特性是:天然含水率高于液限,孔隙比多大于1.0;干密度小,只有0.8~0.9克/立方厘米;压缩性特别高,压力自9.8×10帕增加到19.6×10帕时,压缩系数为a1-2>0.05,压力自9.8×10帕增加到29.4×10帕时压缩系数a1-3>0.1;强度极低,常处于流动状态,视为软弱地基。淤泥按孔隙比可再细分为淤泥(孔隙比大于1.5)和淤泥质土(孔隙比为1~1.5)。淤泥的自然结构变化十分敏感,结构及其强度受力破坏后能自动复原,这就是所谓的触变性。淤泥不宜作天然地基,因为它会产生不均匀沉降,使建筑物产生裂缝、倾斜、影响正常使用。在淤泥上进行建筑时必须采取人工加固措施。如压密、夯实,用垂直砂井排水,加速淤泥固结。有时可采用柱基,或在建筑物上部采用适应于不均匀沉降的刚性圈梁,沉降缝等结构措施,以保证建筑物的稳定安全。
1、空隙水,颗粒间隙中的游离水,约70%,可通过重力沉淀(浓缩压密)而分离;
2、毛细水,是在高度密集的细小污泥颗粒周围的水,由毛细管现象而形成的,约20%,可通过施加离心力、负压力等外力,破坏毛细管表面张力和凝聚力的作用力而分离;颗粒表面吸附水和内部结合水,约10%。
3、表面吸附水是在污泥颗粒表面附着的水分,起附着力较强,常在胶体状颗粒,生物污泥等固体表面上出现,采用混凝方法,通过胶体颗粒相互絮凝,排除附着表面的水分;内部结合水,是污泥颗粒内部结合的水分,如生物污泥中细胞内部水分,无机污泥中金属化合物所带的结晶水等,可通过生物分离或热力方法去除。
污泥水分含量特别高!对检测仪器的性能要求比较严格,如何选择污泥水分测定仪就显然很重要(通常含水率在85%以上时,污泥呈流态;65%~85%时呈塑态;低于60%时则呈固态。)
冠亚牌卤素污泥快速水分检测仪选用环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。污泥快速水分检测仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如生物污泥,环保污泥,印染污泥,电镀污泥,泥浆,脱水污泥,生化污泥等立志于为用户提供多用途,多性能的高质量产品,为您打造快速,准确,物超所值的水分测定仪典范。
1、采用环状的卤素加热器
2、检测速度快
3、智能化操作,几分钟内测量出的结果
4、快速均匀地干燥样品
5、用途广泛
6、标准接口能与计算机等外围设备相连
1、称重范围:0.5-60g
★SFY系列商标号:8931081
品牌:冠亚水分仪
型号:WL-01系列
2、水分测定范围:0.01-100%
★JK称重系统传感器
3、样品质量:0.5-60g
4、加热温度范围:当前温度-180℃
★加热方式:应变式混合气体加热器
★操作模式:全屏幕触控式
★显示:彩色7寸液晶触摸屏
5、水分含量可读性:0.01%
6、显示8种参数:
★水分值(%),干重(%),当前温度(℃),设定温度(℃),当前重量(g),初始重量(g),测试时间(S),判别时间(S)
★液晶触摸屏显示操作
7、样品盘:直径10cm,不锈钢材质,具有防腐蚀、酸性的特点
8、外型尺寸:380×205×325(mm)
9、电源:220V±10%
10、重量3.3KG
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