定氮仪是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。
定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。
因其蛋白质含量测量计算的方法叫做开氏定氮法,故被称为开氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
该仪器也是食品厂、饮用水厂,药品检验,肥料测定中广泛应用。
半微量蒸汽定氮仪通常用开氏法测定煤和焦碳中的氮含量,消化时间过长,在消化过程中氮化合物容易逸出,导致测定结果偏低。
定氮仪是按照GB/T19227-2008研制的新型定氮仪,它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单,以及测量结果准确等优点。
广泛应用于煤炭、电力、冶金、环保、商检、教学等领域对煤和焦碳中的氮含量的测定。
一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃通入水蒸汽,试样中的氮及其化合物全部还原成氨。
生成的氨经过氢氧化钠溶液洗气、蒸馏,用饱和硼酸溶液吸收后,由标准硫酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。
凯式定氮仪的日常维护包括蒸馏装置,滴定装置,排液装置三个部分,正确的日常维护可以延长凯式定氮仪的使用寿命,减少故障的发生。如何对凯氏定氮仪进行维护和保养,今天小编来为您详细解答:
一、蒸馏装置
1.清洗当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。2.橡皮头的更换在蒸馏过程中,热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用,长时间使用后,会造成橡皮头和消化管接触不密闭,导致游离胺泄露,影响测定结果。定期(一般以约为周期)对橡皮头进行检查,发现腐蚀严重,立即更换。更换方法如下:关闭仪器电源开关,打开仪器前盖,取下安全门,用钳子夹住橡皮头一端,用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时,先用热水浸泡5分钟,热水使橡皮头变软,易于安装。
二、滴定装置
1.清洗检测完毕后,清洗滴定缸及液位探针,防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面,影响下次测定。2.标准酸酸溶液的更换当采用浓度不同的标准酸溶液时,应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后;再选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,反复3~5次,旧酸液将被新酸液置换出来。
三、排废装置
1.清洗定期(一般以约为周期)对排废装置进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。2.维修当排废装置堵塞后,一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关,打开仪器后盖,取下电磁阀,拆开后清除内部废渣后并安装。
四、注意事项
在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。
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