针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,出现故障是不可避免的事情,根据工程师的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:
首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。这个是从气路方面进行排除,可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障,这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。便携式气相色谱仪此外,气相色谱仪也有一些其它常见故障,我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以,我们在维修气相色谱仪时,要把气相色谱仪按照不同的情况进行归类,这样我们才能够有的放矢进行处理,以防多走弯路。
血液中酒精(乙醇)含量专用气相色谱分析仪(GC-9860型),是我公司研发、生产推出的血液中乙醇专用顶空气相色谱分析系统(血液中乙醇的测定),本系统方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测,整套设备符合2016年司法部较新颁布实施的SF/ZJD0107001-2016行业技术要求规范标准:符合2009年颁布的较新公安部GA/T842-2009行业技术规范标准,我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪,对全国司法鉴定系统(司法鉴定中心、司法鉴定所)及公安交警系统、各大医院医学检验及律便携式气相色谱仪师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事故认定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。
1、仪器采用中文大屏幕LCD液晶汉字显示技术,显示直观、操作方便、更适合中国国情。
2、自我诊断功能,具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃”时,均会自动停止加热,以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。
3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。
4、数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存。
5、微机控制FID检测器自动点火,具有秒表计时功能。
6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障。
7、通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数,通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作开关桥流,开启关闭控温,开启关便携式气相色谱仪闭程升和各个时间事件等功能。
8、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。
9、主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠。同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。
10、采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。
11、智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温。
12、八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。
13、单元式整体结构设计,安装、维修方便。
14、大体积柱箱,可同时安装四根色谱柱。
15、仪器设计合理灵活,可以同时安装三种检测器,并且有独立电路系统、信号输出端。
16、灵活的填充柱和毛细管柱系统,可接不同口径的毛细管柱。
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一、所有组分峰变小:
可能原因建议措施
1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
2.进样后漏夜判断漏夜点,维修之
3.MAEUP过大:分流比过大调整气体流速和分流比
4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠
6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用
7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
8.检测器与样品不匹配
9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速
三、高峰面积不重复:
1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习
2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3.基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化
四、负峰1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)
五、样品的检测灵敏度下降:
1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点
3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
六、峰分叉:
1进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器
2.色谱柱安装失败重新安装
3.spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4.柱子温度波动修理稳控系统
5.spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
七、峰拖尾:
1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)
2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平
4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5.样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7进样时间过长缩短之
8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)
9.进样量过高减小进样体积或稀释样品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理
八、保留时间漂移气相色谱仪的故障诊断和解决措施:
1.温度变化检查柱温箱的温度
2.气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度
3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处
4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂
5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗
九、分离度下降:
1.色谱柱被污染方法同上2固定相被破坏(柱流失)更换之3进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比
十、溶剂峰拉宽:
1.色谱柱安装失败
2.进样渗漏3.进样量高提高汽化温度
4.流比低提高分流比
5.OVEN低
6分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7.吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序基线问题
十一、基线向下漂移:
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之
十二、基线向上漂移:
1.色谱柱固定相被破坏2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
十三、噪音:
1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱
2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路
3.FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速
4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6.检测器发生故障维修,更换之
7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)
十四、Offset(基线位置的突然改变:
1.电源电压波动使用稳压器
2.电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口
3.进样口被污染4.色谱柱被污染
5.毛细管末端插入检测器太深
6.检测器被污染
十五、毛刺:
1电磁干扰关闭电磁干扰源2.颗粒污染进入检测器3.气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4.检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀
十六、Wander(低频率的噪音):
1.温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2.温度控制漂移测量检测器的温度
3.载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器
4.进样口被污染
5.毛细管被污染6.气体流速控制失灵清洗或更换气体
气相色谱仪温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有:1 汽化室不升温;2 汽化室温度失控;3 汽化室温度升不高;4 汽化室温度波动太大。 1、汽化室不升温 在电源供给色谱仪的温控单元后,打开汽化室加热开关,按要求设定汽化温度,30min左右汽化室温度应能达到所要求的温度值,如果在这段时间内汽化室一直不能升温,或受柱室影响略有温升,则可判定为汽化室不升温故障。 汽化室不升温的原因有以下几个:1电源保险丝短路;2加热铬铁芯烧断;3可控硅损坏;4开关接触不良;5全桥损坏;6触发电路故障;7电源变压器次级开路;8脉冲变压器次级开路。 2、汽化室温度失控 仪器正常时,汽化室温度应按设定值调节而有升降。如果汽化室温度一直向最高温度升温而且不受汽化室设定值的控制,则认为是汽化室温度失控故障。 汽化室温度失控的原因有如下几种:1 可控硅阴阳两极间击穿;2 加热丝或加热引线与机壳相碰;3脉冲变压器初级线圈间漏电;4单接管电路自触发。 3、汽化室温度升不高且变动大 在正常情况下,汽化室温度最高可达300℃以上。如果汽化温度都不能达到这一标准,则认为存在汽化温度升不高的故障。 造成汽化温度升不高的主要原因是加热铬铁芯断开。
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