实验室小型喷雾干燥机及其主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末,对所有溶液如乳浊液、悬浮液具有广谱适用性, 适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等,因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温,故只是瞬间受热,能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。
保持喷雾干燥机充电电流恒定,是提高初描直线性的基本措施。有两种方法可保持充电电流基本不变,一种是采用恒流源充电;另一种是采用电压反馈。这两种方法都是超声诊断仪及其他显示喷雾干燥机电路中用来获得直线性锯齿波的基本方法,其原理以晶体管电路为例简介如下。
这是一种采用晶体管恒流特性来改善直线性的扫描电路。其电路类型很多,下面是一种较简单的常用电路。
用PNP型BG2管做恒流元件(代替定时电阻R),它与电容器C组成恒流定时电路。为什么BG 2管具有恒流特性呢?这决定于集电极电流Ic。从晶体管输出特性可知,1c基本上是由Ib定的,当Ub2一定即Ib一定时,只要Uce高于2—3伏以上,Ic就基本上不随Uc变化了。可见,喷雾干燥机只要Ec和Ib是固定的,Ic便近似保持恒流。当片关管BGl(NPN型)截止时,BG2便以陌流向C充电,形成—个直线性较好的正向扫描电压。
喷雾干燥机中放大器的输入阻抗很高、电压放大倍数K很大。输出与输入反相。反馈电容跨接在输出与输入之间。电路设计的主导思想就是用一个补偿电源跟踪电容电压的变化,维持电阻R两瑞电压不变,由于放大器的输入阻抗很高,流过电阻的电流基本上等于电容的充电电流Ic,从而保证电容C的充电电流恒定。
实验型喷雾干燥机颗粒粒度数据对于控制干粉产品质量是必要的。然而,颗粒粒度并不总是代表雾化的雾滴粒度;因此,已经开发出许多测量雾滴及颗粒粒度的方法。
测定实验型喷雾干燥机雾滴大小及其分布的方法有很多种。按其测量原理可以分为三类。
① 机械法:如将雾滴冷冻(或冷却)成固体颗粒进行测量,以及利用不同尺寸雾滴的运动惯性和速度差异特性来区分雾滴尺寸范围等。
② 电气法:如充电线法。
③ 光学法:如利用雾滴的一些物理特性(光强、相差、荧光和极化等)进行测量和高速摄影、激光全息、激光图像化和扫描技术等。
目前,应用广的还是下面两种简便的机械法。
① 由于雾滴碰撞而在试样表面上留下印痕、圈痕或斑点,雾滴即被收集在试样表面。标准的试样表面可以是氧化镁,当雾滴与氧化镁碰撞时就会形成一个圈痕,测得的圈痕尺寸经过修正后,即得到雾滴的真实尺寸。国外目前比较普遍的是将雾滴沉积在水敏纸(或油敏纸)上形成印痕,然后进行测量和修正得到真实的雾滴尺寸。
② 对于水剂雾滴,传统的采样方法是用油盘法,将雾滴收集在一个油质的基块上,再用特殊的机油(或植物油)涂盖。这样,雾滴到达油盘后,可保持它原来的球形,不需要修正系数。同时,雾滴被油包围,其蒸发速率可显著降低;而且,一般雾滴不会进一步发生分裂现象,从而,能够直接获得真实的雾滴尺寸信息。
上述的两种机械方法,基本以手工操作为主,需经过采样垫制作、雾滴采集、显微镜测定、计数、计算和修正等多个步骤,操作十分繁琐,劳动强度大,精度也比较低。随着光学技术的不断发展,将激光技术引入雾滴的测量,借助于计算机的处理,使测量过程变得简便易行,而且准确。按其工作原理,激光法可分为两类,类为激光全息法,利用激光的相干法,通过激光底片(干板)记录被测雾滴的空间全息图像,实现雾滴直径大小和三维坐标参数与浓度的精密测量,不需采样,并可在一定雾滴运动速度范围内进行动态测量。第二类为激光衍射法,利用单色平行光的衍射现象,通过一定的傅里叶光学变换,对不同直径雾滴的衍射光环能量信息进行转换,非接触地测得被测空间粒谱和百分浓度,并通过计算机及时获得有关数据。在激光测量系统中,采用小功率氦氖气体激光源发射一束激光,当雾滴进入激光束时,就产生衍射现象。衍射角的大小与微粒的大小成反比关系,即雾滴的直径大,衍射角就小,直径小,衍射角就大。
喷雾干燥机是干燥设备中进展较快的设备之一。气流雾化器主要用于实验室及中间工厂,其动力消耗大。前两种雾化器都不能雾化的料液,采用气流式雾化器可能雾化。高粘度的糊状物、膏状物及滤饼物料,可采用三流体喷嘴来雾化。喷雾干燥机为连续式常压干燥器的一种。用特殊设备将液料喷成雾状,使其与热空气接触而被干燥。
喷雾干燥机的工艺特点:
喷雾干燥机为连续式常压干燥器的一种。用特殊设备将液料喷成雾状,使其与热空气接触而被干燥。用于干燥有些热敏性的液体、悬浮液和粘滞液体,如牛奶、蛋、单宁和药物等。喷雾干燥机也用于干燥燃料、中间体、肥皂粉和无机盐等。
1.喷雾干燥机塔体、管路配有快开清洗孔及排污孔;
2.物料收集采用两级旋风除尘装置,或一级旋风除尘器和湿式除尘器;
3.手工高压洗塔随机附件;
4.喷雾干燥机塔体具有冷风夹套;
5.进风温度实现自动控制及连续装置;
6.喷雾干燥机塔体上装有自动振打装置;
7.自动控制恒温加料罐;
8.配有气扫装置;
9.与物料接触的部分采用不锈钢材料制作;
喷雾干燥机的基本流程:
喷雾干燥的基本流程(密闭式),料液通过雾化器雾化,分散为细小雾滴进入干燥腔,同时,加热气体经鼓风机送入加热器升温,然后进入干燥腔。料液雾滴与热气体在干燥腔内充分混合、接触。液滴中的液体瞬间蒸发为气体,物料干燥成细小的颗粒。混合的气固两相被引风机吸入旋风分离器,两相分离,固体物料沉降到底部收集器,气相被引送至粉尘过滤器,捕集逃逸的物料。过滤气相经过冷凝器冷凝后,气相携带的溶剂变成液体,可收集套用,作为载体的气体被干燥后则在系统中循环使用。
口服原料药的工艺要求:口服固体制剂种类繁多,具体的工艺要求也千差万别,在喷雾干燥机设计制造的过程中,针对不同的品种做不同的设计,以达到设备和工艺相适应的状态。固体制剂生产在选用喷雾干燥机时,经常会提出下面所列的一些要求。
洁净要求原料药生产的主要工序需要在十万级的洁净环境中进行,喷雾干燥就是质量控制的重要工序。喷雾干燥机接触物料的部分,要采用不锈钢材质,对于酸腐蚀性较强的物料,选用316L不锈钢。干燥腔、旋风分离器、过滤器等直接接触物料的部件,应内壁光滑,无死角易于清扫,易于拆卸,方便清洗。喷雾干燥机往往会体系庞大,因此不能整体都放在洁净区域,经常只将收集物料的部分放在洁净区,这就要求系统密闭性能好,以防外部污染不会系统。
喷雾干燥机雾化的方式:
常规的雾化方法有3种:旋转雾化、压力雾化及气流雾化。旋转雾化喷雾干燥的特点是单机生产能力大(喷雾量可达200t/h),进料量容易控制,操作弹性大,应用比较广泛。
压力式雾化器喷雾干燥机的特点是可以制造粗粒子,维修方便。由于喷嘴孔很小,易堵塞,故料液必须严格过滤。喷嘴孔易磨损,须用耐磨材料制造。压力式喷嘴还有一种新结构,称为压力—气流式喷嘴。它的特点为中心是压力式喷嘴,周围的环境隙为气流式喷嘴。雾化分为两个阶段。
压力喷嘴首先形成液膜,此液膜被气流第二次雾化,使雾滴更细。这种类型喷嘴的优点为:
(1)调节压缩空气的压力,便可调节液滴直径,操作简单了。
(2)大产量、高粘度的料液,也能够雾化为细雾滴;3如果停用压缩空气,原来的压力式喷嘴也能使用。
喷雾干燥机工作原理:
空气经过滤和加热,进入喷雾干燥机顶部空气分配器,热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器,(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠,与热空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出,废气由引风机排空。
喷雾干燥机的在工艺上可保护措施由于药品的不同性质,对设备的保护设计方面也提出一些更高的要求。用有机溶剂溶解的物料,在干燥时要求整个系统必须满足防爆要求。在电机、仪表、控制阀等配件设计时都要选择防爆型。
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