索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的测定
一、目的
学会植物组织中粗脂肪含量的测定方法。
二、材料用具及仪器药品
花生种子、大豆种子、索氏脂肪抽提器、电热恒温水浴锅、电吹风、滤纸、称量瓶、电子天平、20~40目筛、小粉碎机、无水乙mi(A.R.).
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定(油重法)
三、原理
脂肪不溶于水,易溶于有机溶剂,用乙mi或石油醚可将脂肪类物质提取出来。提取物中除脂肪外,还有游离脂肪酸、石蜡、磷酯、固醇、色素、有机酸等物质,总称“粗脂肪”,粗脂肪的定量分析常用油重法。
四、实验步骤
1.样品制备:含油种子去壳去杂,在105℃烘箱烘干1小时,用磨碎机粉碎,过20或40目筛,装瓶备用。
2.将洗净的索氏抽提器小烧瓶编号,置105℃烘箱中烘2小时,取出,置干燥器内冷却至室温,用天平称重,并记录(W2)。
3.精密称取待测样品2g(A),装入过滤纸筒(或包),在试样面层塞以脱脂棉,以防漏散,将滤纸筒(包)放入提取管内。
4.已称重的小烧瓶内,倒入1/2~2/3体积的无水乙mi,联接索氏提取器各部分 ,在水浴上进行抽提。控制水浴温度70~80℃,以每小时回馏3~5次较宜,一般抽提8~10小时,含油量较高的可适当增加抽提时间。
5.抽提完毕,使乙mi完全流入小烧瓶时,取出滤纸筒(包),再回馏一次以洗涤抽提管。继续蒸馏,待抽提管内乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小烧瓶前,倒出抽提管中乙mi。如此进行数次,直至小烧瓶中乙mi基本蒸尽,取下小烧瓶,用吹风机使残留的乙mi全部挥发。
6.将装有脂肪的小烧瓶置于105℃烘箱中烘1小时,取出置干燥器中冷至室温,称重。再烘半小时,取出冷却,再称重,直至恒重(W1);根据小烧瓶增加之重量,即可计算出样品的粗脂肪含量。
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定(油重法)
五、实验报告
计算所测材料中的粗脂肪含量。
脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机熔剂下溶解脂肪,用抽提法使脂肪从熔剂中分离出来,然后烘干,称量,计算出脂肪含量。
本仪器主要有加热抽提,熔剂回收和冷却三大部分组成。
操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速测定目的。
技术参数:
测定范围 :含油量在0.5℅-60℅范围内的粮食、饲料、油料及各种脂肪制品
测定样品数量 :同时6个
电源:220V,50HZ
功率:1000W
升温时间 :约10分钟
回收系统:自动
溶剂回收率:≥80%
控温范围 :室温-100℃
外形尺寸:760*230*680
重量:25kg
功能特点:
体积小巧,水浴加热升温快,加热均匀
仪器全部采用玻璃磨口接合,避免泄漏问题
数显控温,控温准,操作简单方便
脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。
即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法将脂肪从溶剂中分离出来,然后烘干,称量,计算出脂肪含量;
操作前准备
1、样品制备。
2、抽提筒用蒸馏水清洗,置于干燥箱在105℃温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。
3、检查电源及冷却水进出水咀。
操作步骤
1、试样包扎:
从备用样品中,称取2-5g试样,置于滤纸筒内,用脱脂棉塞入上部,压住试样。
如果试样的水分和挥发物含量超过10%,将其放在烧杯中,在105℃温度下烘30分钟。
2、移动滑动球,把滤纸筒置入抽提筒内,使磁钢把过滤筒吸住,并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的圆校空,两者平面保持良好接触。
3、在抽提筒内注入无水约50ml,然后将抽提筒移至加热板上,调节位置保持接触平衡。
4、开启电源,根据所需加热温度调节电加热按钮,显示屏上直接显示加热温度值。
5、移动滑动球使试样置入抽提筒内,滤纸筒与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试样完全浸入溶剂内浸泡。
6、从溶剂挥发开始浸泡适当时间,然后将纸筒升高5cm进行抽提,约1小时后将滤纸筒提升1cm,同时将冷凝管调节旋塞完全关闭,进行溶剂回收。
7、将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
使用完毕关闭电源,并保持机内干净。
脂肪测定仪的故障及排除
1、油脂渗透:抽提筒上口与下紧圈接触不良,调整接触面;
抽提筒上口与下压紧圈底部磨损,必须进行修复或更新再用。
2、电加热温控失灵:检查熔丝管;
温控仪失灵,调整更换;
加热板引出线松动,旋紧。
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