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为您讲解气相色谱仪的作用有哪些 气相色谱仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
什么是气相色谱仪:是用于监测环境空气中非甲烷总烃(NMHC)浓度。采用原装进口隔膜阀,双柱单FID配置,全程高温伴热,样品经定量环定量、自动阀进样、色谱柱分离后进入氢火焰离子化检测器(FID)检测,分别测定样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算得出。
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分别技术,将它用于分析化学并合作恰当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的比较早应用是用于分别植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端当即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲刷,跟着石油醚的参与,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,持续冲刷就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行断定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分别,其方法也早已得到了极大的发展,但其分别的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
 色谱分别底子原理:
由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做活动相。
色谱法的分别原理就是利用待分别的各种物质在两相中的分配系数、吸附才干等亲和才干的不同来进行分别的。
运用外力使含有样品的活动相(气体、液体)经过一固定于柱中或平板上、与活动相互不相溶的固定相外表。当活动相中带着的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发作相互效果。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间发作的效果力的大小、强弱不同,跟着活动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保存的时间不同,然后按一定次第由固定相中先后流出。与恰当的柱后检测方法结合,完成混合物中各组分的分别与检测。

环氧乙烷专用顶空气相色谱仪的仪器特点仪器介绍:

环氧乙烷(简称EO)广泛应用于医疗器械行业和胶囊生产行业灭菌使用,具有成本低、灭菌效果好,对医疗器械损坏性小,保证医疗器械的预期功能不受影响等优点。同时,环氧乙烷也是一种高致癌物质,在高效灭菌的同时也会在医疗产品留下残留物质,会对使用者的身体造成一定程度的毒害

郑州泽铭厂家推出的针对环氧乙烷残留专用的气相色谱仪方案,采用顶空气相色谱法,配置了专用的顶空进样器,该方案仪器配置合理、操作简单;是医疗器材生产厂及医院实验室用来测试EO残留的检测设备

环氧乙烷专用顶空气相色谱仪的仪器特点仪器特点:

1、环氧乙烷专用气相色谱仪配置方案,搭配环氧乙烷专用毛细管色谱柱和顶空进样器(半自动顶空进样器和全自动顶空进样器2中可选)。

  2、全新生产工艺,重新设计仪器内的气源通路和内部结构,零部件布局更加合理,降低元器件信号干扰,提高检测准确度,设备的稳定性和耐用度

  3、采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,用户可以自行设定检测条件,使用及其方便

  4、仪器具备优良的重复性,采用自动进样器进样的实验条件下,仪器测试的重复性误差可达2%,优于国标规定的3%。

  5、柱温箱采用六路独立温控系统,自动后开门系统,30阶31平台程序升温,升/降温速度快,温控精度达到0.1℃,使设备能胜任大范围的样品分析。

 技术参数:

 

 

测试结果重复

性误差

≤2%

通讯接口

配置标准网络接口输出(6类网线连接),支持RS-232输出(选配)

主机尺寸

510×500×540mm

电源

AC220V±10%  50Hz   2200W

工作环境

环境温度:5~35℃,相对湿度:≤85%,室内无腐蚀性气体,工作台平稳无振动,周围无强磁场存在

柱温箱

炉膛尺寸

280×300×180mm

温度范围

室温+5~400℃

温度设定

1˚C;程序设定升温速率0.1˚C

色谱柱温度稳定性

当环境温度变化1˚C时,为0.01˚C

程升阶数

16阶

程升速率

0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

氢火焰离子化

检测器(FID)

最大操控温度

400℃

检测限

≤5×10-12g/s   [n-C16]

漂移

≤5×10-13A/30min

噪音

≤2×10-13A

动态线性范围

≥107

半自动顶空进样器

温控精度

<±0.1℃

温控梯度

<±0.1℃

顶空瓶工位

20个

顶空瓶规格

标准20mL(10mL  50mL可定制)

重复性

RSD<1.5%(和GC性能有关)

进样加压范围

0~0.4MPa(连续可调)

反吹清洗流量

0~20mL/min(连续可调)

样品区温度控制范围

室温~200℃  以增量1℃任设 加热功率约400W

阀进样系统温控范围

室温~160℃  以增量1℃任设 加热功率约60W

样品传送管线温控范围

室温~160℃  以增量1℃任设 加热功率约40W

仪器尺寸

200×360×420mm

重量

约12kg

电源

AC220V  50Hz

全自动顶空进样器

(选配)

温控精度

<±0.5℃

温控梯度

<±0.5℃

顶空瓶工位

9个

顶空瓶规格

标准20mL(10mL  50mL可定制)

重复性

RSD<1.5%(200ppm水中乙醇,N=5)

进样加压范围

0~0.4MPa(连续可调)

反吹清洗流量

0~400mL/min(连续可调)

样品区温度控制范围

室温~260℃  以增量1℃任设 加热功率约400W

阀进样系统温控范围

室温~220℃  以增量1℃任设 加热功率约60W

样品传送管线温控范围

室温~220℃  以增量1℃任设 加热功率约40W

仪器尺寸

450×360×510mm

重量

约26kg

电源

AC220V  50Hz


气相色谱仪常见故障及检修

  一、进样后不出色谱峰的故障

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

  4、zui后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

安捷伦气相色谱仪7890B

  二、基线问题

  气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

  4、石英棉是不是该更换了;

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  三、气相色谱仪造成峰丢失的故障

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  (一)、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是气相色谱仪工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。




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