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在操作拉曼光谱仪的步骤以及注意事项分析 光谱仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
一、注意事项
打开激光开关之后, Laser指示灯会延迟亮起,此刻已经产生激光束,请勿直接目击激光输出端口和拉曼探头的顶端。

二、拉曼分析仪操作步骤
1.将拉曼分析仪器通过USB线连接电脑。
2.打开电脑拉曼软件 Raman Analyzer,顺时针方向旋转激光锁式开打开激光,预热半个小时。
3.将测定样品(液体)放入玻璃瓶,或者样品(固体)垫上。
4.关掉房间的灯或者使样品处于黑暗环境中。
5.设置测试参数:积分时间和平均参数,调整激光功率,点击程序的暗电流扫描 Dark Scanf键来收集暗电流参考数据。
6.弹出参数提示对话框,单击OK接受默认值。点击保存(Save)键来保存参考数据。
7.将放入样品的玻璃瓶或样品垫放入液体或固体装样装置中,并继续保持暗环境。
8.移动探测器的尖端使之与样品瓶的间距为2mm,或者正确的将探测器的前端
插入装样装置的探测孔。
9.点击程序的单一扌苗(Single ScanfSAVE ATA键保存数据,或者点击(SAVE GRAPHF键保存图表数据。
10.扫描其它样品的光谱时,可以直接更换样品,然后点击单一扫描(Single Scan键来获得其它样品的光谱,无需重新扫描暗电流的参考数据,除非周围环境发生了改变。
11.关闭系统程序,首逆时针旋转激光的锁式开关来关闭激光源,然后再点击(EXIT)键退出拉曼分杉仪软件,关闭电脑。

  手性拉曼光谱仪主要应用于生物分子,比如蛋白质,核酸,糖和病毒的构像的确定;不需要结晶构像的确定;不需要分离对映体便能直接测得对映体的余量。
  手性拉曼光谱仪分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。
  拉曼光谱的分析方向有:
  定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此可以通过光谱进行定性分析。
  结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。
  定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。
  手性拉曼光谱仪性能的检定方法:
  a.环境条件
  仪器应安放在防震台上,通风良好,附近无强电场、磁场干扰;室温18~24℃;相对温度≤75%;单相及三相电源的波动≤5%(相对误差);冷却水流速≥9.5L/min。
  b.检定条件
  (a)Ar+激光器的激发线为514.5nm、488.0nm输出功率不少于300mW;
  (b)低压汞灯或氖灯;
  (c)毛细管,CCl4试剂等。
  c.检定方法
  (a)仪器外观及初步检定 按正常操作程序,运行光谱仪,当键盘输入指令时,各相应的功能运行及控制都能正常进行;
  (b)测定仪器的分辨率;
  (c)测定仪器的波数精度;
  (d)仪器重现性的测定。将汞灯置于入射狭缝前,狭缝宽度分别为5μ、开、开、11μ,狭缝高度为2mm时,步进 0.1cm-1,每点积分时间为 0.1s,扫描测量18312.5 cm-1谱线,重复4~10次扫描测量,其重复性在土0.2~0.5 cm-1之内或更好。
  d.检定周期为1年。
  手性拉曼光谱仪应用:
  *确定蛋白质,核酸,糖,病毒等生物分子的构象
  *生物制品组成
  *无需结晶,确定手性分子构型
  *无需对映体分离,即可直接测定对映体余量

光谱仪又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪。以光电倍增管等光探测器测量谱线不同波长位置强度的装置。它由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。

 

使用注意事项

启动注意事项

1.1 如停机在2-8小时,则外冷水需先运转10分钟,内冷水需先运转5分钟;如停机在8小时以上,则外冷水需先运转15分钟,内冷水需先运转10分钟。

1.2 开机顺序为打开外冷水

1.3 打开内冷水(COOLER)开关

1.4 打开CTROL、VACUUM开关(观察真空度是否下降到10以下,观察内冷却水的电导率是否在10以下)

1.5 打开HEATER

1.6 打开板高压开关

1.7 打开电脑,打开MXF操作软件,点击Monitor,观察状态并检查是否联机

1.8 一切正常后,打开面板右下方X-RAY开关

1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮,可打开X射线--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时,则每步需等待10分钟;如停机在8小时以上,则每步需等待20分钟

1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Inrument Setup,弹出Instrument Setup后在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项设定为(30、20),点击执行,即可使光管条件恢复待机状态,可进行常规分析操作。



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