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固相萃取装置的应用案例 固相萃取装置如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
    当被测样品非常复杂时,固相萃取是有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较,可以提高分析物的回收率,且更有效的将分析物与干扰组分进行分离,缩短样品前处理时间,操作简单。
应用领域
    可应用于各类食品安全检测,农产品残留监控,医药卫生,环境保护,商品检验,自来水及化工生产实验室。
典型应用领域
    双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。
双酚A分子结构式
    塑料制品中双酚A检测前处理过程
样品预处理
    称取5g塑料样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超声提取2h,过滤至250mL鸡心瓶中,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。
样品浓缩和净化
    SPE柱:C18    500mg/3mL
    活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
    上样:在水达小柱上层筛板时,加入待净化液。
    淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去。
    洗脱:6mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。
    洗脱液在50℃下用氮吹仪吹至近干,1mL流动相溶解,HPLC(高效液相色谱法)进样分析。

固相萃取装置操作的相关事项
  固相萃取装置操作步骤:

  1、填料保留目标化合物

  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

  淋洗----最大程度除去干扰物。

  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

  2、填料保留杂质

  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集

  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

  固相萃取装置使用注意事项:

  1、向该装置提供的真空压力不应大于0、1Mpa。

  2、固相萃取仪柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。

  3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。

  4、系统配有12支流量阀开关,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证系统保持一定压力。

  5、系统的负压力一般不应超过-0、09Mpa。

标签: 固相萃取装置
固相萃取装置 固相萃取装置操作的相关事项_固相萃取装置

  上海皓庄教您如何正确的操作固相萃取装置,固相萃取的操作程序分为如下几步:

  1. 活化吸附剂

  在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。

  ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。

  ②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。

  ③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。

  为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。

  2. 上样

  将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压的方法使样品进入吸附剂。

  3. 洗涤和洗脱

  在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加 或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。

  如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,zui后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。

  为了方便固相萃取的使用,上海皓庄仪器还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。固相萃取装置(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其它组分则随样品母液通过柱子,zui后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。SPE 的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析等。

  DG系列固相萃取装置是皓庄(LNB)公司独立研发的仪器产品。以其美观小巧,实用价廉受到用户好评。可同时配用皓庄PS系列真空泵达到抽压萃取的目的。



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