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光谱分析仪器的详细介绍 分析仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

一、光谱剖析法仪器概述

光谱剖析法基于六种现象,即吸收、荧光、磷光,散射,发射和化学发光,其丈量仪器的组成虽略有不同,但大局部的根本元件非常类似,典型光谱剖析仪包合5个组件:①松定的辐射源:②样品池;③波长选择器或频率调制器;④辐射检测器;⑤信号处置显现成录仪。5个组件的3种不同搭配方式构成了6种光谱丈量的剖析仪器(见图1)。


图1中(a)、(b)两种仪器的设计方式用于吸收光语、荧光、磷光及散射光谱的丈量,均需求外来的射光源,用于吸收光语时,来自光源的光束经过样品,直接抵达波长选择器(在紫外可见分光光度计中,样品室和波长选择器的位置是相反的),在图(b)中光源发出的辐射映照试样,丈量由样品发射出的特殊的荧光,磷光或是散射辐射能,因而光源与样品的位置成一角度(普通为90°)

 发射光谱剖析法和化学发光光谱剖析法不同于以上所述的办法,不需求外来的射能源,由样品自身发射一定波长的光,故其仪器的设计方式如图1(c)所示,在发射光谱剖析法中,样品容器自身为弧光、火花成火焰,它不但包容样品,并使样品发射出特征辐射。


二、特征及普通性能

(1)光谱范围(spectral range)仪器能丈量光谱的波长范围,它主要取决于辐射源波长选择器和检测器光谱范围是由能丈量的光谱波长的上下极限所肯定的,以纳米表示


(2)有效光谱范围effective spectral range)在规则的不肯定度范围内,仪器能停止丈量的光谱范围。


(3)工作范围(working range)仪器能按规则的精确度和精细度停止丈量的吸光度或强度的范围,在不同光谱区域,工作范围是不同的。

(4)仪器读数的不肯定度(inaccuracy of the instrument)仪器给出的读数接近真值的才能。它是仪器的一种综合性的特性指标,用系统误差与随机误差组成的综合误差表示在正常运用仪器状况下,能影响实验结果。可随波长、吸光度或百分透射率以及通带宽度等要素的不同而变化。


(5)仪器读数的精确度(accuracy of the instrument)在不思索随机误差的状况下,仪器给出的读数与校丈量的真值相分歧的才能。它用系统误差表示,即用同一仪器对同一被丈量值停止一系列连续测定,仪器所给出的读数的算术均匀值与被丈量的真值或规则值之间的差值表示。


(6)仪器读数的抗偏向性(freedom from bias of the equipment)在不思索反复性误差的状况下,仪器给出的读数与校丈量真值相分歧的才能。仪器的抗偏向性是指仪器所给出的结果不受系统误差影响的才能。它用系统偏向来表示,即对某一个量用同一仪器停止一系列连续测定过程中所得读数的算术均匀值与被丈量真值或公认值之间的差。


(7)仪器读数的反复性(repeatability of the equipment)在不思索系统误差的状况下,仪器对某一丈量值能给出相分歧读数的才能。它用反复性误差表示,即对某一测定量,在尽可能短的时间距离内,以同一样品停止一系列测定所得的结果间相分歧的水平。


(8)仪器的稳定性(stability of the equipment)在一段时间内,仪器坚持其精细度的才能。


(9)仪器的牢靠性(reliability of the equipment)仪器坚持其性能(精确度、精细度和稳定性)的才能。


三、光谱仪器组分部件的特征及性能

(1)通带(bandpass)辐射选择器从给定光源中别离出的在某标称波长或频率处的辐射范围。


(2)光谱带宽(spectral bandwidth)除非另有阐明,光谱带宽用通带曲线上高度(光谱强度)的1/2处的宽度表示,普通是参照通带轮廓而定义的,好像谱线半强宽度是参照发射谱线轮廓而定义一样。


(3)线色散率(linear dispersion)在光谱仪焦面上两条谱线间的间隔与其波长差值的比值。用/(mm/nm)表示。


(4)倒线色散率(reciprocal linear dispersion)线色散率的倒数(/)。 单位:nm/mm。


(5)杂散辐射(stray radiatio

第检测在定标棒长所收的辐射线中,夹杂有不属于入射辐射(光)束的或通带之林的射(光)线:射米源可分为内杂散辐篇射与外杂散辐射,按其光谱的散布可分为射与色辐射。


(6)内杂散轴射(intemal stay radiation)

沿辐射通道(经选择器、狄缝、光栅、吸收池等)所发作的反射和散射,或在光梯选拌器涉速光片中存在不回级的光谱面惹起的杂散辐射。


(7)外杂散射(extemal stray radiation)外界境的光线惹起的杂做辐射。

(8)同色杂辐射(homochromatic stray radiation) 光谱通带范围内的,不属于入射辐射(光)束惹起的杂散辐射。


(9)异色杂辐射(heterochromatic stray radiation)光谱通带范围外的,不属于入射辐射(光)束惹起的杂散辐射。


(10)杂散辐射率(level of stray radiation)检测器承受的杂散辐射(光)通量和总辐射(光)通量之比,用百分率表示、杂散辐射率能用通带滤光片停止测定,实践丈量的只是能透过滤光片的,通带范围外的两端辐射线,而不是不能透过滤光片的,通带范围内的辐射线。


(11)分辨率(resolution)仪器分开相邻的两条谱线的才能。在定性上可用相邻的两条谱线中较弱的辐射(光)通量和两条谱线间最低处的辐射(光)通量之比等于或大于2时,则以为是两条不同的谱线,在定量上可用两条可辨别的谱线波长均匀值(λ)和它们的波长差()之比(λ/)表示。

       仪器分辨率可依据钠发射谱线589.0nm和5899.6nm分开,或锰(七价)吸收峰在525nm和545nm处的分开(峰之间最低处即峰谷为535nm),或铁盐(溶液或玻璃滤光片)吸收线的分开来肯定。


(12)波长定位的精确度(accuracy of the wavelength setting)不思索随机误差的状况下,仪器进步辐射波长与标称波长相分歧的才能。它是用屡次测定波长的算术均匀值与波长标称值之间的差值表示,这一差值是随波长不同而变的。

波长定位的精确度可由下列办法测定:

①关于发射谱线   借助于线光谱灯:例如紫外和可见光用灯:可见和近红外光用钠弧灯。

②关于吸收谱线   借助于钕、镨混合物或钛的氧化物滤光片或稀土元素的盐溶液或某些溶剂蒸气(如高纯度苯蒸气)。


(13)波长定位的反复性(repeatability of wavelength setting)在不思索波长定位的精确度状况下,对同一波长重复定位时,仪器给出的波长值间互相分歧的才能。


(14)响应时间(《response time)当抵达检测器的辐射强度改动时,检测器到达均衡状态所需的时间。

注:现代检测器的响应时间小于0.03s。


(15)时间常数(time constant)当轴射中缀时,检测器指示降落63.2%所需的时间。它作为检测器响应快慢的指标。


(16)光谱响应(spectral response)检测器对各个波长的入射辐射的响应。普通的光电检测器为选择性检测器,只对一定的光谱隔内的辐射有响应。

气体分析仪五种常用的类型

  气体分析仪是测量气体成分的流程分析仪表,在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。气体分析仪五种常用的类型:

  1、热导式

  一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理,通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难,所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化,再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小,电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件,再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件。这两种元件作为两臂构成电桥电路,即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时,电导率和热导率即发生变化,元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化,电桥遂有一不平衡电压输出,据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广,除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外,还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。

  2、热磁式

  其原理是利用烟气组分中氧气的磁化率特别高这一物理特性来测定烟气中含氧量。氧气为顺磁性气体(气体能被磁场所吸引的称为顺磁性气体),在不均匀磁场中受到吸引而流向磁场较强处。在该处设有加热丝,使此处氧的温度升高而磁化率下降,因而磁场吸引力减小,受后面磁化率较高的未被加热的氧气分子推挤而排出磁场,由此造成“热磁对流”或“磁风”现象。在一定的气样压力、温度和流量下,通过测量磁风大小就可测得气样中氧气含量。由于热敏元件(铂丝)既作为不平衡电桥的两个桥臂电阻,又作为加热电阻丝,在磁风的作用下出现温度梯度,即进气侧桥臂的温度低于出气侧桥臂的温度。不平衡电桥将随着气样中氧气含量的不同,输出相应的电压值。

  热磁式氧分析仪具有结构简单、便于制造和调整等优点。

  3、电化学式

  一种化学类的。它根据化学反应所引起的离子量的变化或电流变化来测量气体成分。为了提高选择性,防止测量电极表面沾污和保持电解液性能,一般采用隔膜结构。常用的电化学式分析仪有定电位电解式和伽伐尼电池式两种。定电位电解式分析仪的工作原理是在电极上施加特定电位,被测气体在电极表面就产生电解作用,只要测量加在电极上的电位,即可确定被测气体特有的电解电位,从而使仪表具有选择识别被测气体的能力。伽伐尼电池式分析仪是将透过隔膜而扩散到电解液中的被测气体电解,测量所形成的电解电流,就能确定被测气体的浓度。通过选择不同的电极材料和电解液来改变电极表面的内部电压从而实现对具有不同电解电位的气体的选择性。

  4、红外线吸收式

  根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类;测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线分析仪的使用范围宽,不仅可分析气体成分,也可分析溶液成分,且灵敏度较高,反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。

  一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体特有波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外,也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器,并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源,形成一种崭新的全固体式红外气体分析仪。这种分析仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外,若采用装有多个不同波长的滤光盘,则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。

  与红外线分析仪原理相似的还有紫外线分析仪、光电比色分析仪等,在工业上也用得较多。

  5、非分散红外分析

  非分散红外分析同时采用窄带滤光片和气体过滤相关法两种非色散光谱分析技术结合,适合于气体不同的测量范围要求。过滤相关法能够测量低量程气体并有效避免交叉干扰,这种独特技术能消除弱吸收气体如CO和高吸收气体CO2交叉干扰。

  热源发出的红外光被旋转过滤器过滤,导致系列脉冲信号直接通过包含样本气体的单元,当过滤器轮旋转时固态检测器反映出信号变化并将信号放大输出以及显示。

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高频红外碳硫分析仪维护须知

  高频红外碳硫分析仪由红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套组成,是快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它材料中碳、硫两元素质量分数的理想设备。

  仪器的维护主要分为高频感应燃烧炉和红外检测装置两大部分

  首先我们先来介绍下关于高频感应燃烧炉部分:

  问题1:

  开电源开关,风机不转或电子管灯丝不亮。

  分析方案:

  可能20A保险丝已坏,只需要换一只新保险丝即可。

  问题2:

  在燃烧样品过程中,产生高压打火现象。

  分析方案:

  立即切断高压电源,即按面板上“过时、流复位”开关或按“ESC”键退出分析状态。产生该故障可能有2个情况:

  (1)、石英管壁熔渣太多没有及时清扫所引起的石英管内部打火。

  解决方法:清扫石英管或更换。

  (2)、加热线圈外部打火,是因加热圈经常片于高温状态,易氧化,氧化后的铜片引起高频电场击穿。

  解决方法:停机,清扫加热圈。

  问题3:

  当高频炉进入加热工作状态时,板流及栅流电流表无电流指示。

  分析方案:

  经常发生故障的部位是高压整流堆及主振回路中的电容损坏,可通过检查排除。

  其次是红外检测装置部分:

  问题1:

  打开检测装置电源,开关上的灯不亮,上下温度无指示。

  分析方案:

  保险丝坏,更换保险丝。

  问题2:

  开机在碳、硫数据框中,碳池值和硫池值不发生变化,此时按“F2”功能键同样无测量值。

  分析方案:

  出现这类故障一般来说是没有串行数据所引起的,检查方法如下:

  (1)关闭所有电源,按“开机至转入运行的操作步骤”反复多次操作,信号数据在屏幕上仍然无显示。

  (2)关闭电源检查串行连线插头是不有松动。将连线拔下,再重新插好。打开电源后继续无数据传出。

  (3)用万用表测量主机板5V电源是否正常,如不正常则是电源板或是电源有问题。

  在上述检查过程中,如判断出那几芯片有问题或电源有问题,解决的方法是更换芯片或更换相对应的印制电路板。

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