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滴定仪靠电极电位的突跃进行测定详解 滴定仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
滴定仪是具有高分析精度的实验室滴定仪器,拥有完善而强大的功能,可应用于食品、药检、疾控、检验、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。仪器采用模块化设计,由容量滴定装置、控制装置和测量装置三部分组成。仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定及手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范围。

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点,进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。
全自动电位滴定仪的检测原理:

全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。

自动电位滴定仪的主要分类:

按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。

按滴定溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。

按滴定方式的不同分:化学滴定、青霉素含量测定、青霉素标定和青霉素降解物测量。


购买滴定仪要考虑哪些问题?

  一、首先使用时设置要简单这个问题也是用户选购自动滴定仪的一个重要条件,在有些自动滴定仪的说明书中可以看到,在滴定前首先要按要求设置很多参数,然后再进滴定,比较烦琐,这是用户不太想做的,出自无奈,好在有建立模板功能来弥补这个不足。由于计算机技术的发展与如此普及,使自动滴定仪实现操作者提供少量的对话信息后,就能自动完成整个滴定,而又向操作者提供尽可能多的信息(测定结果、实时图谱、中间过程数据等)。

  二、其次用户能否有权校正自动滴定仪中滴定管发送精度早期的数字自动滴定管的发送体积多少是根据显示器显示的体积数、步进电机转一周需要的脉冲数、螺杆的螺距大小和注射器的直径大小等数据综合计算确定的,并且精密加工组合而成的。产品在使用初期具有较高的精度,随着使用时间的增长,由于机械磨损等原因,系统误差越来越大,对于这一点使用者是无能为力的。自从计算机特别是单片机的介入后,这个问题就得到了很好的解决,在一些自动滴定仪中,使用者可以通过发送定量的蒸馏水,用电子天平称重的方法校正,修改仪器中的滴定系数,这样滴定管的滴定精度就能得到保证。以下几种情况下建议校正滴定管的精度:

  (1)新仪器使用前;

  (2)夏天与冬天环境温差较大;

  (3)长期使用,没有校正过;

  (4)更换滴定管备件后。

  三、滴定管防漏、耐酸与耐碱性能要好对用户来说,自动滴定仪中滴定管的漏液是用户最头痛的事,不但影响滴定精度,而且容易损坏自动滴定仪。因此,用户在选购自动滴定仪时,必须要求滴定管不漏液,同时要求在使用中能耐高氯酸-冰醋酸溶液的腐蚀,又能耐氢样化钠强碱腐蚀。通常玻璃滴定管只能耐酸而不能耐强碱,而经过较长时的实践,证明由聚乙烯组成的滴定管,在防漏、酸腐和碱腐方面都有很好的性能。

  四、具体影响滴定分析精度的一些基本因素电位滴定法是一种常量精密分析方法,它的主要精度主要取决于以下几个因素:

  1、滴定反应的平衡常数K;

  2、滴定时所选择的具体参数;

  3、电位滴定终点的判别方法;

  4、滴定剂浓度的准确度;

  5、滴定管发送精度;

  6、滴定池的结构。

  7、样品前处理与滴定时吸液(或称重)引起误差等因素。

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