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解析通用型反相液相色谱柱的再生 液相色谱如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
关于通用型反相液相色谱柱的再生:
色谱柱污染后把筛板卸下来超声清洗
对于色谱柱的污染,首当其冲的就是筛板,因此常用的做法就是把柱头卸下来,把筛板拿去超声清洗。但是我们在拆卸过程中对色谱柱前端填料的损害远远大于污染照成的伤害,因为我们不是专业的。因此建议这一步能不做就不做。
 自己填装色谱柱
和第6条相同,这一步做法几乎可以把此色谱柱判死刑了,我们的填装工具有什么呢?就是手工的,其填装压力远远小于原始的填装压力。那么我们填装的结果会是个什么样也就很明显了。
在我看来,自己填装也就是练练手,熟悉一下这个过程,要把色谱柱维修好的可能性几乎为零。
 用异丙醇冲洗再生后,柱子效果更差了
这种情况我自己就遇到过,还好那根柱子本来就打算报废了,因此也没有照成多少损失。但是这是什么原因呢?其实很简单,就是在我反向冲洗前没有把管路中的污染物冲洗干净就直接接了柱子。所以说,方法是没有错的,色谱柱受污染时,我们应该先想到仪器也污染了。

液相色谱柱的结构及主要功能

  液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。

  一套无论多么完美的液相色谱仪,如果得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。反之,一根无论多么好的色谱柱,如果得不到完美的液相色谱仪的控制,其作用与价值也会大打折扣。所以,液相色谱仪的性能决定了液相色谱的技术控制性能和数据采集与处理性能;液相色谱柱的性能直接关系到分离分析的准确性与适用性,必须达到很高的性能才能为科学实验提供强有力的数据支持。二者必然相互影响相互促进。

  液相色谱柱的结构及主要功能:

  液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。

  柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。

  压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。

  密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。

  筛板:位于色谱柱两端紧贴柱管端的筛网状薄片,由烧结不锈钢或钛合金制成,孔径取决于填料粒度,一般为0.2~20&um(5~10&um)。用于防止填料从柱管内漏出。

  接头:柱两端连接流动相与柱管的中空环套,由不锈钢制成。用于柱管路联通与柱端高压固定。

  封头:柱两端的密封螺丝,用于保存色谱柱时封头。

  柱填料:装填于柱管内的固定相担体,其直接决定了色谱柱的类型与用途,是色谱柱的核心。多为无定形或球形硅胶基质,也有环糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化铝等基质。用于色谱分离。

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱 液相色谱柱的结构及主要功能_液相色谱柱   紫外灯是一类可以产生有效范围较大的紫外光的光源。其实在较一般光源中也往往有紫外线,太阳是显著的。就一般钨灯来说,也在玻璃透射紫外的可能范围内有约至320nm的近紫外光,如果用石英灯泡,还可远些。

一.HPLC紫外灯的维护

对紫外灯的根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:

1.缩短检测前的开灯时间

尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。

2.检测结束后的关灯

在检测结束后应立即关灯,尽量采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?我认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。

二.HPLC紫外灯的更换

紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议尽量使用1000小时后更换。我认为每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如我们目前定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。  


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