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解析电感耦合等离子体质谱仪的技术特点 质谱仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
        EXPEC 7000型电感耦合等离子体质谱仪采用了具有自主知识产权的自激式全固态射频电源技术、两次离轴式离子传输技术、四极杆驱动技术、高速动态碰撞池技术、基于分类和版本的方法管理系统和智能化数据分析技术。 
        Minitype、、Made-in-China是该款仪器的三大特点,作为目前主流市场体积小的商品化ICP-MS,为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间,在如今的检测实验室提供放置更多仪器设备的可能。EXPEC 7000另一大亮点就是车载应用,作为全球首款可车载式的ICP-MS,EXPEC 7000可实现元素特别是重金属元素的现场分析,并且已经在杭州、山东、北京等多底实地检测,证明车载仪器的稳定性和可靠性。EXPEC 7000作为目前国内首款具有自主知识产权的ICP-MS,承载了众多的期盼和使命。
        EXPEC 7000型电感耦合等离子体质谱仪具有操作简便、环境适应性强、自动化程度高、分析结果稳定可靠并可适应车载应用模式等特点,可以和液相色谱、激光剥蚀等进样装置联用。仪器具有质量校正、检测器校准、质量干扰校正、自动调谐等功能;具有方法库管理、图形化控制、定制化报表功能。

     能源储存和转换技术是当今社会可持续发展的一种重要的技术,由于电化学储能系统具有各种优势,如污染少、循环效率高、寿命长以及成本低等,而备受关注。锂离子电池储能技术由于其能量密度高、循环寿命长等优点,具有广阔的应用前景。     

      在线电化学质谱可以准确定量锂离子电池反应过程中消耗和生成气体的量,通过结合电池反应时通过的电量Q,研究锂离子电池的可逆主反应和不可逆副反应;锂离子电池发生副反应时通常伴随着气体的产生,如 H2、CO、CO2 等,所以测定气体种类和含量,并结合电量计算和同位素跟踪,可以进一步明确正、负极材料、电解液或SEI膜在锂离子电池运行中时的变化。

图1  在线电化学质谱的结构示意图

 

      在线电化学质谱系统主要包括三大部分:载气传输调节系统、电化学反应装置和质谱仪。载气首先由气体钢瓶进入捕集阱,排除杂质气体(主要是 H2O 和CO2 等)对实验的干扰,然后进入流量控制器。流量控制器对实验测定至关重要,流速太慢容易降低气相产物的转移效率,流速太快使得电解液挥发加剧,所以用户可以根据实验体系的不同,对流量进行调节。阀可以控制载气的开关。锂离子电池反应装置内可形成螺旋梯度气体流场,使得气流更加稳定,大大减小涡流情况的发生概率,也可提高气体传输效率。冷阱和 Teflon 膜可除去样气中的有机电解液,保证数据的准确性。最后,待测气体进入采样毛细管进样组件,经加热恒温后进入在线质谱仪中。电子轰击型离子源(EI)可产生一定能量的电子,并在电离室中将待检测化合物电离形成分子离子碎片及碎片离子,由质量分析器筛选所需离子后按质荷比大小依次抵达检测器,信号经过放大、记录得到气体变化趋势图。

图2 锂氧电池的MSCV图

 

      由上图可见,在线电化学质谱可测定锂氧电池中反应物O2和副产物CO2随电极电位和时间的变化。在线电化学质谱技术可同时确定每种产物的法拉第电流随电极电位或时间的变化,通过时间轴向电势轴变换而获得质谱伏安图(Mass Spectrometric Voltammograms ,MSCV),结合电化学反应循环伏安,得到相关反应机理和定量信息。

      综上所述,在线电化学质谱作为一个非常重要的分析手段,可以对锂离子电池系统储能器件的安全性和性能研究起到至关重要的气体进行检测,因此电化学在线质谱技术对于深入研究锂离子电池储能器件中存在的重大科学问题和提高储能器件的产品质量方面展现了广阔的应用前景。

 

关于舜宇恒平过程质谱仪器

      上海舜宇恒平科学仪器有限公司自2009年推出过程质谱仪以来,以多年的研发和生产实力为基础,依托超过10年的市场应用经验,针对生物、化工催化、新能源等领域的客户需求,提供多样化的在线质谱解决方案。


  质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器,即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
 
  很多从事分析的实验室小伙伴们都经常会用到气相和液相色谱,但对质谱却鲜少使用,所以在选择在质谱时就会有诸多的疑问,有经验的人会告诉他们三重四级杆只能定量,QTRAP既能定性又能定量,QTOF只能定性,而且质谱图的解谱需要建立在一定工作经验的基础上等等。
 
  其实,在大家的印象中,大家都知道质谱主要用于定性,以药物分析为例,质谱用于推测药物未知杂质的结构等很有优势。如果药物分子量不是太大并且经费预算不是太多,低分辨的离子阱完全够用,如果经费充足,考虑高分辨的IT-TOF或者Q-TOF,如果不差钱,可以考虑FTICR或者LTQ-Orbitrap。
 
  各种质谱都各有所长,离子阱的优势在于价格低、可做多级MS,定性能力强,但是定量能力不如zui普遍使用的四极杆,灵敏度、重现性都要差一点。
 
  离子阱和四极杆质量分析器有很多相似之处,在质谱的选择上,往往让人难以取舍。一句话总结的话,离子阱对于完全未知的没有帮助。对于差不多心理有数的物质分析,会大有帮助,多级的可以获得比四极杆、TOF更多的信息,分析结构有很多用处。
 
  离子阱质谱和四极杆质谱的区别:
 
  四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆柱。能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择,质量分析器的尺寸能够做到很小,扫描速度快,无论是操作还是机械构造,均相对简单。但这种仪器的分辨率不高;杆体易被污染;维护和装调难度较大。
 
  在很多时候大家都认为四极杆质量分析器与离子阱的区别就是前者是二维的,而后者是三维的。
 
  就离子阱质量分析器本身而言,它具有许多独特的优点,主要是能够方便地进行级联质谱测量,能够承受较高压力(如 0.1 Pa),此外,这种质量分析器价格相对低廉,体积较小,被广泛用做色谱检测器。在质谱仪器的小型化中,离子阱的小型化取得了十分注目的成果。
 
  离子阱因为体积可以做的很小,因此相对于四级杆更适合开发为便携式质谱,而且就当前研究发展来看,确实如此,曾经在AC上看见已被研发出的便携式质谱仪,就比饭盒大一点点。
 
  定量离子和定性离子怎么选择:
 
  定性离子一般选质荷比大且响应值高的。选质荷比大是因为小质荷比的离子不具有代表性,很多物质都可以裂解出它。响应值高是为了提高检测限,便于定量。总之,就是选响应高,不易被干扰的离子。定量离子就是在选的定性离子里选一个,一般选响应值zui大的那个,如果有干扰,可以选次高的。


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