X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

凯氏定氮仪的常见问题解答 凯氏定氮仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
凯氏定氮仪因操作简便、性价比高等优点,被广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。市场上的定氮仪产品大部分都是根据凯氏定氮原理检测分析试样中氮含量的,其主要由蒸馏、消解、滴定装置组成,具体工作流程是:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,把有机氮分解为无机氮,生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后再用标准酸溶液滴定,通过公式计算出氮含量。凯氏定氮仪是常用的分析仪器,用户在使用时难免会碰到一些问题。
1、市场中常见凯氏定氮仪有哪些?
市场中目前的分类比较多,较为常见的分类为:
①半自动定氮仪:只有蒸馏部分不含有滴定。滴定需要人工滴定。半自动目前市场上又分为两种:1)手动加碱、手动加水、手动控制蒸馏时间等。2)自动加碱、自动补水、自动加酸,整个蒸馏实验过程无需人为干预。
②全自动凯氏定氮仪:蒸馏、滴定一体化设计,样品消化完全后放入仪器自动加水、自动加碱、自动补水、自动加酸、自动滴定及结果计算打印。整个实验过程无需人为干预,大大减少了实验室人员的工作量,提高工作效率,而且测试结果更为准确。

2、定氮仪主要应用在那些行业?
定氮仪主要是测定样品中氮元素及粗蛋白的含量。主要应用在食品、饲料、农业、科研院所、医药、高校、日化、土壤肥料等用凯氏定氮法测定样品中氮元素及粗蛋白的相关实验。
3、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?
凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。
4、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?
如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。
5、凯氏定氮仪开机蒸馏器内加不上水怎么解决?
开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓则正常。检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐;检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水;检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响;检查排水阀,应呈关闭状态。
6、凯氏定氮仪蒸锅不加热、不能产生蒸气?
如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。
7、凯氏定氮仪工作时声音大是否正常?
属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。
8、凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音?
检查碱桶是否漏气,被气充鼓,机器才能正常工作。酸碱桶无压力,可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏,需及时更换管路或者气泵。酸碱桶有压力,却无法加液,可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路,需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。仪器使用时间长,碱管内部会结晶,加液时流速降低,没有声音。
9、定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体?
检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,类似烟。
10、定氮仪使用中发生消化管进满水怎么解决?
定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层,在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。
11、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?
是机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层,在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。
12、硼酸吸收液在吸收时有时会有气泡冒出,会不会影响结果
答:不会,因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡,属于正常现象,对实验结果没有影响。
13、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸怎样解决?
仪器停止工作,蒸馏器停止加热,气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象。可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。
14、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响是否正常?
这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。
15、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?
不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈是由于水蒸气大量进入消化管使得液体翻滚,而并非剧烈反应造成。而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。
16、定氮仪能否使用其他颜色指示剂?
如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器,应按照产品规定的比例配置颜色指示剂,不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至较佳状态,保证了结果的准确性。
17、如何保证样品的回收率?
样品回收率代表着仪器的准确性,也反映了整个仪器的制作工艺,因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。影响回收率的主要因素有,蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量,消化是否完全,仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。



    凯氏定氮仪是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。

    凯氏定氮仪使用需注意哪些方面?

    1、凯氏定氮仪稀释水采用中性去离子水;

    蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前,应打开凯氏定氮仪预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。蒸馏是否完全,凯氏定氮仪可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。

    2、样品前处理:

    样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。

    3、模块化消解装置消化样品:

    消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响凯氏定氮仪结果准确性。





凯氏定氮仪的特点

  凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器,被广泛用于多个行业中。今天我们主要来介绍一下凯氏定氮仪的原理和特点,希望可以帮助用户更好的应用产品。

  凯氏定氮仪的特点

  1、凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:

  自动模式下:一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。

  人工模式下:加硼,加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作,体积,时间自行控制,满足专业用户需求。

  2、大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,触摸式按钮,操作简捷方便。

  3、自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警。

  4、各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警。

标签: 凯氏定氮仪
凯氏定氮仪 凯氏定氮仪的特点_凯氏定氮仪

上一篇:实验室人工气候箱的含义 人工气...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!