1. 被分析样品情况:
⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?
⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;
2.分析的目的如何?
⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?
⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。
3.购货单位的定位:
⑴科研院所——要求高;
⑵监测和分析中心——准确可靠;
⑶第一线的现场分析用——重复再现;
4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。
5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。
6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;
7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作;
8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?
9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。
11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?
12.使用场合和仪器安装地点:
虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;
⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。
气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线,基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。 在日常的操作使用中,当我们发现基线扭动时,该怎么办?首先,建议检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意;同时,检查仪器的接地是否正确并且良好;在排除外在可能造成的影响的因素后,如果仍未解决基线扭动的问题,我们可以从以下几个方面去着手: 一、将火焰熄灭之后基线如果还是扭动: 1、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗; 2、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化; 3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪 /工作站故障。 二、将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小: 1、检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水; 2、检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机; 3、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗; 4、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 三、降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关: 1、检查载气是否污染或流量不正常; 2、检查气相色谱仪色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象; 3、检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。 四、降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象: 1、如果确认进样器污染,请进行清洗; 2、更换新的进样垫; 3、检查进样器温度是否波动。
1.进样后不出色谱峰
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈
和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ecd 检验器出口不畅通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到e c d排出口之后冻住了,因此造成仪器e c d的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
遇到这种情况时,只要用热水浸泡ecd排放管,冰融化后问题就可解决。
2.基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
3.峰丢失、假峰
造成峰丢失的原因有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。