冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。原理
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但
普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。
真空冷冻干燥技术,简称冻干,又称升华干燥。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业。对热敏性物质如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物组织,冻干技术非常适用。冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。
主要应用
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展,很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。
在中药方面,目前还只局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干。
在生物技术产品领域,冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产;生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品;血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存等。
分类
台式设计,
立式设计,最大的冻干面积0.12㎡
还有冰箱那种的 最大的冻干面积是0.8㎡
真空冷冻干燥机工作原理
开机后将物料投入物料箱内进行冷冻.物料的冷冻过程.一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结.达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求.
冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,象干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。
传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时,它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。
在实验室中,冻干有很多不同的用途,它在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的。它被用来获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液、与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品。冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加分析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学组成,是理想的分析辅助手段。
冷冻干燥可以自然发生。在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进、细分了很多步骤,加速了这一过程。
冷冻干燥机采用哪种方式来保存样品
冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质,原理是将含水物质,先冻结成固态,然后将物质中固态的水直接升华成气态的水,进而达到去除物质中水分的目的。
冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。
手动操作 一.
1 制品的预冻(前箱预冷) .
操作方法:开循环泵,压缩机,过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度(一般为-35℃―-45℃左右)
2制品预冻后的保温阶段I .
操作方法:不作任何操作,保持阶段1的状态,特殊情况下(一些制品不能冻结至过低温度),因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后(一般要求3个探头都到),恒温一段时间(一般为2-4小时,由工艺要求决定)
3 关闭板冷阀,打开冷凝器阀,将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷(后箱预冷) .
4 预抽真空 .
依次开真空泵,小蝶阀,过1―2分钟后开中隔阀,过10―15分钟后开罗茨泵。
5制品预冻后的保温阶段Ⅰ .
在冷凝器预冷和预抽真空阶段,制品温度可能会有所回升,根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。
操作方法:在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后,开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。
6 开始升华 .
操作方法:根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法:在冻干手动参数设定导热油温度后,设定所需时间,开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后,保温时间也到达工艺要求时间后,进行下一步升温和保温,以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下(一般在10―30Pa之间)开始对制品进行加热。
7 制品zui后保温阶段Ⅱ .
当制品温度到达工艺要求zui高温度时,恒温2-4小时(由工艺要求决定)
8 掺气阶段 .
操作方法:在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里,设定工艺要求的参数进行掺气,开启有限量泄露。因在后期制品中水分含量较少,箱内真空度过高,造成升华速率减慢,可适当掺气,加快升华速率。
9 判断冻干是否结束 .
当第7阶段结束后(一般要求3个探头都到),一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全(一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右),还有一种判定方法就是关闭中隔阀,观察前箱真空度变化,若上升速率与冻干箱的泄露速率相近,也可判定冻干结束。
自动操作 二.
自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后,根据手动操作的经验来设定自动参数,要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。
注意事项:
1. 使用前检查仪器内室,必须干燥(不能有液态水存在)。
2. 样品必须冷冻好,不能有液态水。
3. 样品取出后需将托盘清洗干净,并用毛巾擦干。
4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色,真空泵油的更换在500小时左右。
资料来源:杭州川一实验仪器有限公司
喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法。于干燥室中将稀料经雾化后,小型喷雾干燥机在与 热空气的接触中,水分迅速汽化,即得到干燥产品。该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品,可省去蒸发、粉碎等工序。
其原理为通过机械作用,将需干燥的物料,分散成很细的像雾一样的微粒,(增大水分蒸发面积,加速干燥过程)与热空气接触,在瞬间将大部分水分除去,使物料中的固体物质干燥成粉末。
喷雾干燥机是瞬间的高温,水分迅速气化,干燥效果好!同时,喷雾干燥的颗粒较较均匀,有很好的流散性。
食品的喷雾干燥:
有些植物的营养成份会因高温而丧失,对这些植物来说,冷冻干燥是一个有效的浓缩保存方法,然而,有些植物确需一定的温度以去除毒性,对这些植物而言,喷雾干燥技术则是再理想不过的了。以大豆为例,其浓缩过程需要一定的温度,以去除一种叫作胰蛋白霉抑制剂( trypsin inhibitors )的物质 ( 这种物质会阻碍消化和分解蛋白质 ) 。
喷雾干燥机往往是制造过程中后的一个步骤,它就是经由不断的喷雾、混合和干燥来使物质从液体变为粉末。小型喷雾干燥机在众多储存食物的技术中,喷雾干燥法有其独特的优越性。因为此技术所使用的温度并不是很高,所以在去除微生物污染的同时,仍可以有效保留食物的味道、色泽和营养。
喷雾干燥法通常被用于去除原料中水份。除此之外,它还有着其它多种用途,例如:改变物质的大小、外形或密度,它能在生产过程中协助添加其它成份,有助于生产质量标准严格的产品。
喷雾干燥生产果蔬粉能够保留新鲜水果和蔬菜的营养成分,而且体积缩小了70%,便于食用和运输。
此为以新鲜南瓜为例,做的一个喷雾干燥南瓜粉营养成分对比表:
干燥技术可分高温和低温干燥,喷雾干燥是用高温喷雾,但是实验之中有样品遇到高温会氧化,那这样我们可以采用冷冻干燥!
冷冻干燥又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下,使水转变为冰,然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻,再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量,一般用热辐射供给。
其原理为由物理学可知,水有三相,O点为三相共点,OA为冰的融解点。根据压力减小、沸点下降的原理,只要压力在三相点压力之下(压力646.5Pa以下,温度0℃以下),物料中的水分则可从水不经过液相而直接升华为水汽。根据这个原理,就可以先将食品的湿原料冻结至冰点之下,使原料中的水分变为固态冰,然后在适当的真空环境下,将冰直接转化为蒸汽而除去,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸汽冷凝,从而使物料得到干燥。这种利用真空冷冻获得干燥的方法,是水的物态变化和移动的过程,这个过程发生在低温低压下,因此,冷冻干燥的基本原理是在低温低压下传热传质的机理。
冷冻干燥机有下列优点:
一.冷冻干燥机在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
二.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。
三.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。
四.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
五.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
六.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
七.干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
喷雾干燥机(JT-8000Y)和冷冻干燥机何有优缺点,喷雾干燥的特点是水分迅速气化,干燥效果好!同时,喷雾干燥速度快,颗粒较较均匀,有很好的流散性。但是高温喷雾会破坏产品的组织结构,冷冻干燥的特点是低温下冷冻干燥,样品处理量少,时间长!