油色谱分析仪工作基本原理解析
油色谱分析仪仪器在工作时需通一种载气(常用H2、He、 N2、Ar气,作为流动相),载气自气瓶(或气体发生器)通过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气入口接头进入仪器,先后经过稳压阀、三通接头、针阀、压力表、以稳定的流速进入汽化室(进样器系统)。液体试样用微量进样器注入汽化室后汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。填充色谱柱中的填充物或毛细柱内壁涂有的高分子有机化合物即为固定相,被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或根据填充吸附剂对各组份的吸附能力的差别进行分离。被分离开来的各组分以次流入检测器,其浓度被转换为响应的电信号直接或经电子学处理后,通过二次讯号记录仪表或色谱数据处理机记录下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。在使用氢火焰离子化检测器时,除通过载气外,还须通入燃气(H2)和助燃气(Air)。
油色谱分析仪仪器可对气体、液体、固体样品不同的要求,配备不同的进样装置:平面六通定体积气体进样阀、微量进样器。
在进行氧含量分析尤其是微量氧分析时,由于空气中氧含量高达21%氧气,而如果处理不当极易对样品的污染和干扰,出现分析结果数据不准确。其主要原因是氧气分析仪操作不当以致。以下几点影响测定的因素:
1.氧气分析仪气路系统的简化及洁净
微量分析要求必需有效排除气路上的各种管件,阀门,表头等中的死角对样气以致的污染。因此,应尽可能简化气路系统,选用死角小的连接件等。并且,避免使用水封,油封及腊封等设备,防止溶解氧逸出以致污染,更需避免在样气引出至氧分析仪进口的管线上增加易以致污染的净化设备等。只有这样才能保证系统洁净,所得数据准确。
2.氧气分析仪的污染
在重新使用氧分析仪时,首先须注意在连接取样管路时是否漏入空气,并且必需认真将漏入的空气吹除干净,尽量不使大量氧气通过传感器以延长传感器寿命。在管道系统净化过程中,为缩短净化时间,需要有一定的方法,一般使用高压放气及小流量吹除交替进行可迅速净化管道。
3.管道材质的选择
管道材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管,橡胶管等作为连接管路。通常选用铜管或不锈钢管,对超微量分析(指<0.1ppm)则必需用抛光过的不锈钢管。
4.氧气分析仪的泄漏问题
氧气分析仪在初次启用前必需严格检漏。氧气分析仪只有在严密不漏的前提下才能获得准确的数据结果。任何连接点,焊点,阀门等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进入管道及氧分析仪内部,从而得出含氧量偏高的结果。