一,测汞仪的工作原理
它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品,如含有微迹的汞,则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。
二,测汞仪的检测原理
根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。二氧化硫及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收。因而产生严重的干扰。由于消除干扰方法的不同而设计制成了多种类型的测汞仪。
例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪器等。
三,测汞仪的测试过程
一般测试过程为:将水样经某种处理后,加氯化亚锡(Sncl2),把水样中的汞离子还原成元素汞,用载气(如空气等)将汞蒸汽带入吸收池内,用光电管检测吸收池内紫外线强弱变化,产生的光电信号经转换,放大及信号处理输出到数字显示表或记录仪上,从而实现对样品中汞含量的分析和测试。
测汞仪因此汞的监测得到国家很大的重视,因此对微量汞的分析方法也在不断改进,对测汞仪的要求也越来越高,所以本公司研制的测汞仪,是在原有产品的基础上改进而制造,极大的改善了漂移和噪声,提高了灵敏度和精确度,关具有数字保持功能。
四,测汞仪的测量方法
汞及其化合物属于剧毒物质,特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少,一般不超过0.1ug/L。我国引用水标准限值为0.001mg/L. 测量汞的含量,大多院校以及科研单位都选用测汞仪来测量,来帮助做实验,以下就有几种测汞仪的测量方法:(1)冷原子吸收法该方法适用于各种水体中的汞的测定,其最低检测浓度为0.1-0.5ug/L汞(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。 原理:汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。在一定浓度范围内,吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后,讲各种形态汞转变成二价汞,再用氯化亚锡讲二价汞还原为元素汞,用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度,与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 测定要点:a、水样预处理 b、绘制标准曲线 c、水样的测定 (2)冷原子荧光法该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气,吸收253.7nm的紫外光后,被激发而产生特征共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。方法最低检出浓度为0.05ug/L,测定上限可达1ug/L,且干扰因素少,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。
使用测汞仪的注意事项
测汞仪(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。
仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品,如含有微迹的汞,则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。
由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收,因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪,例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用“塞曼效应”,比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。
l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。对仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥剂:
操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。
7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。
8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
l、开机后无显示:更换保险丝。
2、汞灯指示灯不亮:重新开机。
3、灵敏度偏低:
①流量不对或汞标样失效。
②管道漏气。
③显示调节逆时针旋到底。
4、灵敏度偏高:
①流量不对。
②管道污染。
③显示调节顺时针旋到底。
5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。
6、仪器所接电源的地线应接地良好。
7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。
8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。
实验室快速测汞仪主要应用于固体和液体等样品中汞元素的定量分析。
测量原理:
首先含汞的样品随着气流进入熔融石英材质的光学测量池,通过波长为254nm的UV吸收进行汞的定量分析。这种测量方法叫:冷蒸气原子吸收法(CVAAS)。
实验室快速测汞仪LabAnalyzer 254的优点快速测量:
即使样品中汞含量很高,也无需延长冲洗时间。一次测量包括冲洗过程在内,一般用时为60s-100s。
在整个测量过程中,测量信号在显示器上连续显示。一次测量结束后,仪器会自动报警提示。
除了显示测量信号曲线外,仪器还另外标出峰值和各点对应的汞浓度。
为了便于实验室进行质量控制,仪器还能自动存储实验数据。在需要查看时可以随时调用,也可以选择自动打印。
实验室快速测汞仪技术参数:
测量原理:UV-吸收
波长:254 nm
UV光源:无电极低压汞灯(EDL), 温度控制型
UV检测器:硅板,紫外加强型,温度控制型
稳定方法:双光束法 (参比光)
光学样品池:熔融石英 (透明), 长23 cm
样品池温度:70°C
测量范围:zui低测量范围: 0-1 ?g/L zui高测量范围: 0-100 mg/l
泵:长寿命隔膜泵
气体流速:30 l/h, 可调
测量范围:0.01 ?g/l-10 ?g/l (10 ppt-10 ppb) for 10 ml
灵敏度:5 ng/l or 0.05 ng
样品体积:2-10 ml
还原溶剂:SnCl2或 or NaBH4
读数方式:带读数和图示的LCD 显示
信号输出:4-20 mA模拟输出, USB / RS 232 计算机输出, 并行打印机输出
电源:230 VAC/ 50-60 Hz (optional 115 VAC / 50-60Hz)
电源功率:35 W
仪器尺寸:45 x 15 x 35 cm ( H x D) 光学部分
24 x 48 x 27 cm ( H x D) 反应瓶部分
空间要求:约70 x 50 cm (W x D)
重量:约10 kg
实验室快速测汞仪应用领域:
用于液体样品或样品消解溶液中汞元素的定量检测。
水样:饮用水、废水、地下水、地表水、海水
土壤和沉积物
地质地矿样品
废弃物:玻璃、建筑废弃物、废液、木料
焚化厂监测:烟气吸收液、烟气分析(如:VDI 3868-2 VE)
食品厂监控
临床样品:尿液、唾液
化工行业:环境保护和质量监控
石油石化行业
科学研究