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微波消解仪的原理和微波简介 微波消解仪是如何工作的

时间:2020-08-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

一,微波消解原理

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

二,什么是微波

微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于雷达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz,家用微波炉也如此。

三,微波的特性

(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

 一、将样品加入100ml样品容器罐,然后加入消解所用的酸。

  1、样品量严格按照仪器商提供的方法中的要求;

  2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁,保证样品全部泡在酸里,容器壁上没有残留的样品;

  3、加入的酸的总容量要求超过8ml;

  4、确保主控罐容器里装的不是空白。

  二、装配消解罐

  1、盖上白色的PFA盖子;

  2、先后加上弹**底座以及弹**;

  3、套上白色的PFA卸压环;

  4、移入容器架中,使用专用的力矩扳手拧紧

  5、装配注意事项:

  A、确保所有的容器罐以及保护套、弹**、容器架都是干净的;

  B、整个过程都要确保容器罐保持水平,以免样品溶液粘到容器壁上;

  C、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧;如不能确定是否拧到位,可以先松开再拧紧。
   三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上,主控罐最后一个放入。

  1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架,必须使用控制端上的旋转操作键

  2、确保插入的传感器已经插紧
  3、确保放入的消解罐保持了对称,如果需要消解的样品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。

  四、关上微波消解仪的门

  五、在控制端里输入消解程序,程序输入后检查一遍输入是否有误

  六、启动微波消解仪开始消解

   智能微波消解仪的应用是大势所趋
   智能微波消解仪适用于制药(中药材、饲料)、食品、饲料、农产品等样品消解的普及型微波消解仪,专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用PFA喷涂炉腔,抗高温多重防腐涂层,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。
  智能微波消解仪排风和冷却系统炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行,炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。智能微波消解仪智能高通量微波化学工作平台,中英文操作系统,支持国际和国家标准方法。
   智能微波消解仪7寸超大触摸液晶显示屏:实时显示压力、温度、时间、功率及温度、时间曲线,一目了然;内置应用方法,用户调用即可,温度控制系统:采用接触式控温方式,控温无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线。智能微波消解仪采用框架式结构,由不同的材料承受不同方向压力,组合使用以达到更加安全的目标。
   智能微波消解仪外架采用特种工程塑料制成,承压超过4000Psi,外罐采用进口加玻纤聚醚醚酮材料,中部径向承受压力较高,有效保证安全,采用高纯石英制成,使用温度达到320℃,拥有较高的可靠性和性价比。智能微波消解仪正常情况下不需更换,无耗材设计,利用竖直向材料在不同压力下呈现的蠕量变形,在达到某一设定值是时,触发内罐相关结构实现泄压,定向释放多余的气体,保证运行安全。
   当压力降低到设定值以下时,结构自动恢复,达到密封效果,也用于实验完成冷却后的泄压。智能微波消解仪利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。智能微波消解仪设有DMC定向多模腔提供了较快的加热速度,涡轮冷却缩短了整个反应处理时间,支持单/双模模式,每个反应管高达3g的高样品取样量,不同取样量的样品可同时消解,独特的压力控制实现快速样品制备,可靠且安全地消解多种样品。
   智能微波消解仪安全泄压能否及时安全泄压关系到安全性,是重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,智能微波消解仪的耐压必须远大于大工作压力,才能保证有足够的安全系数。
 


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