一,工作原理
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。
二,红外分光光度计的有机方面的应用
1、化合物中各原子团组合排列情况,是同红外光谱中出现的特征官能团来确定的。
(1) 溴化四氯化对位甲酚的结构,过去实验认为它有三种可能的结构,但未能鉴别确定,现经过红外光谱证实只有一种结构。
(2) 二分子醛缩合醇酮,应为(I)式。若(I)式R换成吡啶基,则化学性质和(I)却不相同了,它具有烯二醇式的反应如(II)式。可是在极烯的溶液中,也看不到自由羟基的3700cm(-1)-谱带,却在2750cm(-1)有缔全氢键出现。可知它已形成了分子内氢键。(I)羟酮式(II)烯二醇式
2、异构体的测定——可鉴定立体异构体和同分异构体
(1) 顺反异体的测定——顺反异构体原子团排列顺序因无对称中心,故C=C双键在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在较高频率。
(2) 同分异构体的鉴定——红外光谱900~660cm(-1)区内可看到苯环取代位置不同的同分体。
如二甲苯三个异构体的吸收谱带很不相同。邻位在742cm(-1),间位在770cm(-1),对位在800cm(-1),且因对二甲苯对称性强,它的C=C双键(苯骨架)在1500cm(-1)变小,并且600cm(-1)谱带消失。
又如正丙基、异丙基、叔丁基由红外光谱中的甲基弯曲振动可以看出。在1375cm(-1)只出现一个吸收带,则表示为正丙基;若在1375cm(-1)出现相等强度的双峰,则为异丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出现一强一弱谱带,则为叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O,乙醇有羟基吸收带在3500cm(-1),C-0伸缩振动在1050~1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)无羟基吸收。它的第一强1150~1250cm(-1),这两个同分异构体很容易区别。
3、化学反应的检查——一个化学反应是否已进行完全,可用红外光谱检查,这是因原料和预期的产品都有其特征吸收带。例如氧化仲醇为酮时,原料仲醇的羟基吸收应消失,酮的羰基171cm(-1)应在产物中出现才反应进行完全。
4、未知物剖析——可先将未知物分离提纯,作元素分析,写出分子式,计算不饱和度。从红外光谱可得到此未知物主要官能团的信息,确定它是属于哪种化合物。结合紫外、核磁等可鉴定此化合物的结构。
原子吸收分光光度计在出厂前虽然仪器已经过严格检查,但是由于运输过程中的颠簸或长期使用后,有可能发生漏气现象,为确保安全,在日常操作过程中,请您注意如下事项:
1. 长期在恶劣条件存放的仪器应该经常维护保养。
2. 在运输过程中受到剧烈撞击的仪器,主机不能冒然通电!
3. 一旦仪器的报警器发出声音,应立即关掉气源,并关机。
4. 请您随时注意,一旦产生异味,请立即切断电源,关掉乙炔钢瓶总阀门。请将空压机的空气管插入燃气管道中,并涂抹肥皂水以检查燃气管道各接头是否漏气,特别应该检查雾化筒后部的防爆塞是否密封完好,决不能在发生漏气时点火操作,否则容易发生回火爆炸!
5. 每次点火前检查废液管是否打好水封;确认水封无误时方可开机点火。
6. 一定要使用的乙炔专用减压阀,并装有防回火装置。
7. 乙炔钢瓶放置在临近仪器室的房间内,保持空气流通,并应有防火标识!
8. 乙炔减压阀的出口压力为0.07MPa,不能大于0.1MPa,空气出口压力在0.25-0.3MPa(注意:不能用氧气代替空气进行点火实验)。钢瓶压力显示低于0.3MPa时要更换新瓶。
9. 乙炔气源附近严禁明火或过热高温物体存放!乙炔气源不应与氧化性气源同放!
10. 排放的废液应及时倾倒处理或与当地环保部门!
11. 在日常工作中应经常检查乙炔钢瓶与减压阀连接是否牢固无漏气!
12. 定期检查各连接口有无漏气现象。
13. 注意点火、关火顺序(先开空气再开乙炔点火,先关乙炔再关空气熄火)。点火后操作人员不得离开!在当天不用仪器操作时,请将乙炔管道里的剩余气体燃烧完,即直接关乙炔总开关再管空气!
14. 严禁带电插拔数据线缆。
15. 任何操作本仪器的人员均应经过上述安全培训。
16. 带石墨炉的仪器一定要注意用电安全,由于会使用380V(3个火线,一个地线)动力电,加热时瞬间会产生很大的电流,所以在石墨炉处于工作状态时,不要直接触碰炉体部分,以免造成危险.在做实验时随时观察氩气(保护气体)的总压力和内气流量计的流量,以保证石墨管能够长期使用和实验的准确和一致性.