卡尔-费休库仑法水分测定仪原理
1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计和容量法结合起来推出库仑法。
分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参和碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘和1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。[1]
1、大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后，某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效，终点识别延迟，以至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟；或放在铬酸中清洗60s，然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。表3列出了污染物类型及其清洗方法。
2、在一般情况下，仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的，单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量；该试剂一方面用来滴定滴定池的水分，另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大，则必须检查水分测定仪的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160～300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫，故再生前还须用蒸馏水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。
4、水分测定仪仪器内部有自检系统，如果仪器出现故障，会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书，就可了解故障原因，并有针对性地加以排除。
5、仪器必须放在干燥清洁的环境中，并安排专人保管；如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出，并将所有管子清洗干净，风干保存。
卡式水分测定仪的电极插头、插座的保养：
测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切忌硬性旋转。
阴极室受到污染可能会出现下列现象：
（1）降低电解效率，延长测定时间。
（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。
（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。
如出现上述三种情况可用三氯甲烷清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把三氯甲烷倒入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃，以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把三氯甲烷倒在整个玻璃件外表面上冲洗，但不要冲洗到电极引线处。当还不能清洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（注意不要碰坏铂丝和铂网）。
卡式水分测定仪测量电极保养：
测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢整理铂金电极顶端。
当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦试，如果铂金丝的污垢仍不能去掉时，请用酒精灯火焰烧铂丝球端，（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）
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