氮吹浓缩影响因素
适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。
2.6.1氮气流压力对回收率的影响
旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
2.6.2水浴温度对氮气流的影响
浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
2.7氮吹仪
氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀
将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行
吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。
氮吹仪的使用方法及维护
1 目的
规范氮吹仪操作程序,严谨使用氮吹仪,保证检测工作的进行,操作人员的人身安全和设备安全。
2 适用范围
适用于氮吹仪工作的使用操作。
3 职责
3.1操作人员按照本规程使用氮吹仪。
3.2保管人员负责监督使用操作是否符合规程,并定期维护测试。
3.3科室负责人负责综合管理。
4 操作方法
4.1准备工作。
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
4.2水浴操作
4.2.1打开水浴电源开关。
4.2.2设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边di一个键,上排显示"SP",再按"∧"或"∨",是下排显示为所需设定的温度值,再按左边di一个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
4.3氮吹仪操作。
4.3.1将氮吹仪提升到zui高位置,并锁紧。
4.3.2将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
4.3.3安装不锈钢针头,直接套上即可。
4.3.4打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
4.3.5降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
4.3.6打开所用圆形水浴氮吹仪样品位的流量阀。打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。
4.3.7浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
4.3.8调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
4.3.9连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
4.3.10汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
4.3.11向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
4.3.12汽化完成后关闭气源。
4.3.13关掉流量计和流量阀。
4.3.14关掉水浴电源。
4.3.15 卸下不锈钢针头。
5 注意事项及维护保养
5.1加热介质可以使用蒸馏水、去离子水和水浴加热专用油。使用蒸馏水和去离子水,可以防止水浴壁上产生污垢。
5.2水浴中的水建议一天一换,zui长不超过一周。
5.3每次使用针头后都应清洗,尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和等技术。
5.4浴底耐灰但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放在可能发生浸泡的地方。
5.5使用后登记使用记录。
资料来源:杭州川一实验仪器有限公司
氮吹仪的原理氮吹浓缩加热装置适用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。
它采用国际认可方法,将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具有省时、操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。
采用固相萃取前处理技术代替传统的液体萃取和层析技术,可使样品迅速分离、净化;而使用吹氮加热方式取代常用的旋转蒸发仪进行浓缩,可使分析时间大为缩短。
操作过程
1.仪器安装好后,将主机上的电源插头插好,打开电源开关。
2.将氮气管路连接到气体分配室接口上;
3.提前安排所用气针通道的位置(不用的通道应关闭旋钮)
4.设定温度(水浴氮吹要先在水槽内加水,水位高度为水槽1/3到2/3的高度),待温度稳定后,将样品试管放入加热块(或试管架)孔槽中;
5.调节气室高度,粗定气针出气口与样品界面的位置;
6.缓慢打开氮气总阀门(防止样品溅起,造成损失和污染)并观察吹扫情况,微调气针高度位置和阀门流量,直到样品表面吹起波纹。
广泛应用于制药、医学测试、农药残留,GC、HPLC分析样品的制备和处理,是多管固相萃取SPE固相萃取装置的zui佳配套设备。化工,制药,环境等领域。以其美观小巧,实用价廉受到用户好评。
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