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离子色谱仪的各零部件都有什么作用呢 离子色谱仪技术指标
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离子色谱仪的各零部件都有什么作用呢 离子色谱仪技术指标
时间:2020-08-27 来源:仪多多仪器网 作者:仪多多商城
离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子色谱仪由电导检测器、双活塞泵、自动进样器、光度计、数据系统、IC模块及电化学检测器结构组成。下面我们来仔细介绍一下。
1.电导检测器
微处理器控制的信号处理功能和新型的电导池设计使电导检测器S3115成为现有利用离子色谱仪进行离子测定反应灵敏的仪器。微电导池的温度可保持稳定,无论配合抑制反应柱还是背景电导的直接电抑制,它的快速反应和持久稳定性都令人称赞。动态范围0.05μs—10ms,较高和较低浓度离子测 定可在同一次分析中进行。
2.双活塞泵
低脉冲双柱塞泵,特有短行程技术(Short-strike)。泵头由具有化学惰性的PEEK材料制成。通过对话框可逐步完成编程,并以文字数据 的形式显示出来。坡度控制功能可允许对流量的增大或减小进行缓慢调节,从而延长离子交换树脂的寿命。另外,可根据需要对泵进行升级,用于梯度淋洗。
3.自动进样器
分析时间短相对于传统分析是一种优势,尤其在使用自动进样器时样品损耗减少。S5200自动进样器可对120种样品进行一次或多次进样。X、Y、Z三方向运动进样,可编辑优先样品。可选配自动稀释和多种注样方式以缩短样品准备时间。
4.光度计
可在195nm-800nm范围内对波长进行设置,具有单波长及双波长功能,紫外可见光度计是离子色谱仪的理想配置,能直接对分离化合物或分离后的衍生物进行检测。
5.数据系统
可根据应用的需要对系统进行设置,它能在Windows环境下控制整个离子色谱仪。可自动积分、建标准曲线并进行曲线分析,报告格式可自由配置是 否带样品谱图和方法参数,也可输出完整结果的列表文件,这些特点都在这种具有灵活性的数据系统中表现出来。另外,它还具有人工色谱编辑、与其它程序的数据 交换、系统安全性和适应性强等功能特点。
6.IC模块
这两个模块包含了完成离子色谱分析所有的部件,高度集成使得流程zui短。这些部件包括惰性注样阀、能在四个可设温度范围内保持恒温的柱温箱、微电导 池、带有电动选择阀的微孔抑制柱、惰性再生泵、再生液选择阀、试剂组织器、可对再生循环进行编程的控制面板单元。在柱温箱中所有管路连接都易于装卸,因此 要更换柱子或改变测试方法都毫不费力。
7.电化学检测器
电化学检测器是一种敏感的检测系统,测定不同物质需严格选择不同的电极。例如:脉冲安培分析法是利用金电极来测定碳水化合物;使用银电极对氰化物和硫化物进行无电位差测定;利用玻璃碳电极测定胺或酚的氧化物;用铂电极测定过氧化物的还原物。
离子色谱
是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。
离子色谱仪
的基本原理:
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
离子色谱仪
应用范围:
阴离子分析:理想的方法
阳离子分析:碱金属碱土金属,有机胺和铵多元素同时测定,价态形态分析
有机化合物:水溶性和极性化合物,有机酸,有机胺,糖类,氨基酸,抗生素
在
离子色谱仪
的日常使用中,常常出现压力不稳的现象,下面我们来仔细说说出现这一故障时应该如何处理、
压力不稳是
离子色谱仪
常见的故障,其表现:
①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低);
②压力瞬间变化(>3kg)。
总结其原因不外乎以下四种情况:
⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良。
对于①这种情况:一般是在开机的一段时间内出现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
对于第②种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。
先排除气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分离出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的准确,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生,就是使用在线脱气装置。没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。
如果使用中我们发现,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必须清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,如果还有气泡产生那就该换新滤头了。
其次,要检查的是离子色谱仪输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高),柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
对于③这种情况:是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。反映到压力上,表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀,用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份,再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细,如果没有把握先不要分解清洗,用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散,否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
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