石墨消解仪安装及对固废浸出液样品的消解 消解仪是如何工作的

　　石墨消解仪安装及对固废浸出液样品的消解固体废物是指人类在生产过程和社会生活活动中产生的不再需要或没有利用价值而被遗弃的固体或半固体物质，主要包括城市生活垃圾、农业废弃物和工业废渣等。国家标准GB中规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则，其中固体废物浸出液中重金属汞的鉴别是重要指标之一。采用石墨消解仪-原子荧光光谱法进行测定的方法，操作方便，使用成本低；原子法测汞检出限低，测量范围宽，重复性好，完全可以满足实际样品的测定要求。采用HJ/T《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》来提取固体废物浸出液，用石墨消解仪对固体废物浸出液样品进行消解，用原子荧光分光光度计对消解液中总汞进行测定，分析结果令人满意。石墨消解仪安装前检查：仪器开箱后应根据随机所附装箱单核对全部配件，并检查是否有损坏，如有损坏请及时与供应商联系。安装条件：1.电源配置应符合供电要求，必须配有地线，有单独的供电开关和保护装置，确保操作人员的用电安全。2.石墨消解仪的安装应远离大的用电设备，工作场地无震动，无腐蚀性液体，无强电磁干扰。3.需要提供适合规格的实验台，承重约200kg。4.实验室要有良好的通风管道。

    电热消解仪包括加热体,加热体通过加热主电路与交流电源连接形成加热回路,加热主电路包括依次串接的空气断路器、单相全桥整流滤波单元和Buck主电路;还包括设置在加热体上的温度传感器,温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元,单片机与PWM控制驱动单元相连接,PWM控制驱动单元通过隔离驱动单元与Buck主电路相连接;PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回路中电流采样;单片机的输出端连接有显示温度的输出设备,输入端连接有参数设定的输入设备。

    采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。

    电热消解仪主要特点：

    电子控温：数字显示；升温快；温度控制准确；

    具有加热温度、加热时间的设定和到时到温的蜂鸣装置；

    可直接稳定放置溶样杯进行样品热预处理或处理经微波消解后样品溶液的体积和酸度；

    对化学反应剧烈、未知组份的样品和样品量大的样品，在密闭微波消解前作加热预处理，增大样品在微波消解时安全性，缩短在微波消解仪内消解时间；

    当需消解的样品量较大时，可在该加热仪上进行预处理，从而增加微波消解的样品量。

特点：

1.加热主体采用特厚特富龙涂层，防腐蚀，无污染。采用独特的喷涂工艺，涂层均匀、牢固、长期使用也不会脱落; 2.合理的加热方式配套导热性能优良的加热体，能保证各个消解孔间的温度均匀性，样品间温差小于±0.5 ℃（常温-200℃），同时消解多个样品时，能保证各个样品的相同的反应温度和条件的一致，进行批处理; 3.机箱设计有上台面，可以防止不慎溢出液体溢出流入内部，并便于拆卸清洗; 4.双重超温安全保护； 5.PID温度控制方式 微电脑PID温控系统，操作简单方便，性能优良，经久耐用，控温精度高（BHW-09B可调节加热速率，实现程序升温并控制加热保持时间，升温速率稳定）； a.按键设置加热温度，加热时绿指示灯亮，恒温时绿指示灯闪； b.按键设置加热时间，到达设置温度开始倒计时； c.计时加热结束蜂鸣器鸣叫； b.可选择不定时恒温加热； d.双屏显示实时温度/设置温度/计时时间 微波消解原理　

　　称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

　　（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，

　　在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。

　　(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还

　　高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。

　　（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

　　由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

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