实验证明,在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa,与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能全部转化为热能,所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量,而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。
一、消解罐在腔体内摆放不均匀。
微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。
第二、消解罐内溶剂不一致。
因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样,在同样条件下,有的溶剂吸收微波的效率很高,导致在消解过程中跟主控罐温度不一致,如果高于主控罐,就会产生泻压。比如主控用的是硝酸,空白里面有一个蒸馏水,这样,蒸馏水吸收微波的效率就很高,在同样的条件下,主控可能在170度的时候,蒸馏水的温度就已经超过260度了。
第三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制,实时监控高达300℃的温度,温控精度:±0.5℃。性能稳定,耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式,压力反映真实、准确,实时监控达900psi,控制精度:0.01MPa。
第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。
第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi,高压400psi。
第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率,提高电源部分的效率,减少了待机时的耗量,比传统微波炉节电20%以上。另外,变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;
分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;
受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
智能型微波消解仪的特性如下
(1)体加热。
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样;
通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部。
在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。
又如Mn02 1.5克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。
传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中;
而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样;
在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。
而在微波场中,其"供热"方式完全不同,能量在体系内部直接转化。
由于体系内部缺少形成气"泡"的"核心",因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。
由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;
相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。
有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
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